ОФС.1.2.2.2.0033. 2-Этилгексановая кислота

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

2-Этилгексановая кислота	ОФС.1.2.2.2.0033
	Взамен ОФС.1.2.3.0026.18

Метод определения 2-этилгексановой кислоты основан на использовании газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают около 0,1 г (точная навеска) 3-циклогексилпропионовой кислоты, растворяют в циклогексане и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Испытуемый раствор. К 0,3 г (точная навеска) субстанции прибавляют 4,0 мл хлористоводородной кислоты раствора 4 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 75 мг (точная навеска) 2-этилгексановой кислоты, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл хлористоводородной кислоты раствора 4 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Хроматографические условия

Колонка	макрокапиллярная из плавленого кварца 10 м × 0,53 мм, покрытая макрогол 20 000 2-нитротерефталатом, 1,0 мкм;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ-носитель	гелий для хроматографии;
Скорость потока	10 мл/мин;
Объём пробы	1 мкл.

Температурная программа

	Время, мин	Температура, °С	Скорость нагрева, °С/мин
Колонка	0–2	40	–
	2–7,3	40 → 200	30
	7,3–10,3	200	–
Инжектор		200
Детектор		300

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения разрешение (R_S) между пиками 2-этилгексановой кислоты и 3-циклогексилпропионовой кислоты должно быть не менее 2,0.

Содержание 2-этилгексановой кислоты С₈Н₁₆О₂ в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где		–	отношение площади пика 2-этилгексановой кислоты к площади пика 3-циклогексилпропионовой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;
		–	отношение площади пика 2-этилгексановой кислоты к площади пика 3-циклогексилпропионовой кислоты на хроматограмме раствора сравнения;
		–	навеска субстанции, взятая для приготовления испытуемого раствора, г;
		–	навеска 2-этилгексановой кислоты, взятая для приготовления раствора сравнения, г.