ФС.2.2.0046. Кальция карбонат
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Кальция карбонат | ФС.2.2.0046 |
Кальция карбонат | |
Calcii carbonas | Взамен ФС 42-2373-93 |
|
|
CaCO3 |
М.м. 100,09 |
[471-34-1] |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Cодержит не менее 98,5 % и не более 100,5 % кальция карбоната CaCO3 в пересчёте на сухое вещество.
СВОЙСТВА
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворяется в хлористоводородной кислоте разведённой 8,3 % и азотной кислоте разведённой 16 %, медленно растворяется в уксусной кислоте разведённой 12 % с бурным выделением газа, практически нерастворим в воде.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Качественная реакция. Субстанция даёт характерную реакцию А на карбонаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
2. Качественная реакция. Растворяют 0,5 г субстанции в 10 мл уксусной кислоты разведённой 10 %. Полученный раствор даёт характерную реакцию А на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
ИСПЫТАНИЯ
Вещества, нерастворимые в кислоте. Не более 0,2 %. Растворяют при нагревании 1,0 г субстанции в 9,5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %, прибавляют 25 мл воды и кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют аммиака раствор 10 % до щелочной реакции. Раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до исчезновения реакции на хлориды и озоляют при 500 °С в течение 1 ч.
Потеря в массе при высушивании. Не более 2,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции высушивают до постоянной массы при температуре 200 °С.
Барий. К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 1 мл кальция сульфата раствора насыщенного. Раствор должен быть прозрачным в течение не менее 15 мин.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 г субстанции, прибавляют 20 мл уксусной кислоты разведённой 10 %, нагревают на водяной бане до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и доводят объём раствора водой до метки.
Железо. Не более 0,02 % (ОФС «Железо», метод 2). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 50 мг субстанции, растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 % и доводят объём раствора водой до метки.
Мышьяк. Не более 0,0004 % (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 5 мл раствора, полученного в разделе «Тяжёлые металлы».
Сульфаты. Не более 0,25 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 4,0 г субстанции, растворяют в 80 мл уксусной кислоты разведённой 12 %, после прекращения выделения пузырьков углекислого газа кипятят в течение 2 мин, охлаждают до комнатной температуры и доводят объём раствора тем же растворителем до метки, при необходимости фильтруют через стеклянный фильтр. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.
Хлориды. Не более 0,033 % (ОФС «Хлориды»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,3 г субстанции, прибавляют 20 мл уксусной кислоты разведённой 10 %, нагревают на водяной бане до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и доводят объём раствора водой до метки.
Тяжёлые металлы. Не более 0,002 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 3А). Растворяют 5,0 г субстанции в 80 мл уксусной кислоты разведённой 12 %. После прекращения выделения пузырьков газа кипятят в течение 2 мин. После охлаждения количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объём раствора уксусной кислоты разведённой 12 % и фильтруют.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Помещают 0,1 г (точная навеска) субстанции в колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 1,5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %, прибавляют 10 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до появления сине-фиолетового окрашивания (индикатор – 2 мл хромового тёмно-синего раствора).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 5,00 мг кальция карбоната CaCO3.
ХРАНЕНИЕ
В хорошо укупоренной упаковке.