ОФС.1.2.1.0006. Степень окраски жидкостей
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
| Степень окраски жидкостей | ОФС.1.2.1.0006 |
| Взамен ОФС.1.2.1.0006.15 |
Определение цветности или степени окраски жидкостей проводят визуально одним из методов, приведённых ниже, путём сравнения испытуемых образцов с соответствующими эталонами. Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой области спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определённом источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.
Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, жёлтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье.
Бесцветной считается жидкость, если её окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или она окрашена не более интенсивно, чем эталон В9.
Сравнение степени окраски жидкости с эталонами (В, BY, Y, GY, R)1–3 обычно проводят по методу 1; в случае использования эталонов В4–9, (BY, Y, GY, R)4–7 применяют метод 2; допустимо определение окраски жидкости инструментальными методами в соответствии с ОФС «Инструментальные методы определения цветности жидкостей».
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внешним диаметром около 12 мм, используя равные объёмы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне.
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках с плоским дном из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне.
Приготовление исходных растворов
Жёлтый раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 46,0 г (точная навеска) железа(III) хлорида, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 975 мл воды, доводят объём раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют содержание железа(III) хлорида в 1 мл раствора. Объём раствора железа(III) хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа(III) хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор защищают от света.
Количественное определение: В коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 мл помещают 10,0 мл раствора железа(III) хлорида, прибавляют 15 мл воды, 5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 4 г калия йодида, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин в тёмном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод 0,1 М раствором натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл крахмала раствора 1 % в конце титрования в качестве индикатора.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида FеС13∙6Н2О.
Красный раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 60,0 г (точная навеска) растёртого кобальта хлорида, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 975 мл воды, доводят объём раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объём раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. В коническую колбу с притёртой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл помещают 5,0 мл раствора кобальта хлорида, прибавляют 5 мл водорода пероксида раствора разведённого и 30 мл натрия гидроксида раствора 10 %. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл серной кислоты раствора 1 М и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл крахмала раствора 1 % в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта хлорида СоС12∙6Н2О.
Голубой раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 63,0 г (точная навеска) меди(II) сульфата, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 975 мл воды, доводят объём раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора. Объём раствора меди(II) сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. В коническую колбу с притёртой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл помещают 10,0 мл раствора меди(II) сульфата, прибавляют 50 мл воды, 12 мл уксусной кислоты раствора 2 М, 3 г калия йодида и перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл крахмала раствора 1 % в качестве индикатора в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата CuSO4∙5H2O.
Приготовление стандартных растворов
Смешивают исходные растворы железа(III) хлорида, кобальта хлорида, меди(II) сульфата с хлористоводородной кислотой 1 %, отмеривая их с помощью калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл, табл. 1.
Таблица 1 – Стандартные растворы
|
Жёлтый исходный раствор, мл |
Красный исходный раствор, мл |
Голубой исходный раствор, мл |
Хлористо—водородной кислоты 1 %, мл |
|
| В (коричневый) |
30,0 |
30,0 |
24,0 |
16,0 |
| ВY (коричневато-жёлтый) |
24,0 |
10,0 |
4,0 |
62,0 |
| Y (жёлтый) |
24,0 |
6,0 |
0 |
70,0 |
| GY (зеленовато-жёлтый) |
96,0 |
2,0 |
2,0 |
0 |
| R (красный) |
10,0 |
20,0 |
0 |
70,0 |
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие колбы с притёртыми пробками, хранят при температуре от 17 до 23 °С и защищают от света. Срок годности исходных и стандартных растворов – 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. Помутневшие растворы не используют и заменяют свежеприготовленными.
Приготовление эталонов
Готовят эталоны из пяти стандартных растворов путём разбавления их хлористоводородной кислотой 1 %.
Отмеряют исходные и стандартные растворы для приготовления шкал при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.
Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм, в защищённом от света месте в течение 1 года.
Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.
Количества компонентов для приготовления эталонов цветности – табл. 2–6.
Таблица 2 – Эталоны коричневых оттенков (шкала В)
|
Эталоны шкалы В |
Стандартный раствор В, мл |
Хлористоводородной кислоты 1 %,мл |
|
В1 |
75,0 |
25,0 |
|
В2 |
50,0 |
50,0 |
|
В3 |
37,5 |
62,5 |
|
В4 |
25,0 |
75,0 |
|
В5 |
12,5 |
87,5 |
|
В6 |
5,0 |
95,0 |
|
В7 |
2,5 |
97,5 |
|
В8 |
1,5 |
98,5 |
|
В9 |
1,0 |
99,0 |
Таблица 3 – Эталоны коричневато-жёлтых оттенков (шкала ВY)
|
Эталоны шкалы ВY |
Стандартный раствор ВY, мл |
Хлористоводородной кислоты 1 %,мл |
|
ВY1 |
100,0 |
0,0 |
|
ВY2 |
75,0 |
25,0 |
|
ВY3 |
50,0 |
50,0 |
|
ВY4 |
25,0 |
75,0 |
|
ВY5 |
12,5 |
87,5 |
|
ВY6 |
5,0 |
95,0 |
|
ВY7 |
2,5 |
97,5 |
Таблица 4 – Эталоны жёлтых оттенков (шкала Y)
|
Эталоны шкалы Y |
Стандартный раствор Y, мл |
Хлористоводородной кислоты 1 %, мл |
|
Y1 |
100,0 |
0,0 |
|
Y2 |
75,0 |
25,0 |
|
Y3 |
50,0 |
50,0 |
|
Y4 |
25,0 |
75,0 |
|
Y5 |
12,5 |
87,5 |
|
Y6 |
5,0 |
95,0 |
|
Y7 |
2,5 |
97,5 |
Таблица 5 – Эталоны зеленовато-жёлтых оттенков (шкала GY)
|
Эталоны шкалы GY |
Стандартный раствор Y, мл |
Хлористоводородной кислоты 1 %, мл |
|
GY1 |
25,0 |
75,0 |
|
GY2 |
15,0 |
85,0 |
|
GY3 |
8,5 |
91,5 |
|
GY4 |
5,0 |
95,0 |
|
GY5 |
3,0 |
97,0 |
|
GY6 |
1,5 |
98,5 |
|
GY7 |
0,75 |
99,25 |
Таблица 6 – Эталоны красных оттенков (шкала R)
|
Эталоны шкалы R |
Стандартный раствор R, мл |
Хлористоводородной кислоты 1 %, мл |
|
R1 |
100,0 |
0,0 |
|
R2 |
75,0 |
25,0 |
|
R3 |
50,0 |
50,0 |
|
R4 |
37,5 |
62,5 |
|
R5 |
25,0 |
75,0 |
|
R6 |
12,5 |
87,5 |
|
R7 |
5,0 |
95,0 |
Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.
При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают номера эталона и букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон В7.
При необходимости используют другие эталоны, приготовленные путём смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объёмов для достижения нужной окраски, приближённой к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено фармакопейной статьёй.