ФС.2.5.0057. Аниса обыкновенного плоды
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 г. N 120
Дата введения в действие: c 13.03.2024 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
| Аниса обыкновенного плоды | ФС.2.5.0057 |
| Anisi vulgaris fructus | Взамен ФС.2.5.0057.18 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранные зрелые и высушенные плоды культивируемого однолетнего травянистого растения аниса обыкновенного (бедренца анисового) – Anisum vulgare Gaertn. (Pimpinella anisum L.), сем. сельдерейных – Apiaceae.
Содержит не менее 1,5 % эфирного масла в сухом сырье.
ИДЕНТИЦИКАЦИЯ
Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Плоды».
Цельное сырьё. Плоды – вислоплодники, состоящие из двух не отделённых друг от друга полуплодиков (мерикарпиев), иногда распавшиеся, иногда с плодоножкой. Плоды яйцевидной или обратногрушевидной формы, с боков слегка сплюснутые, к основанию более широкие, к верхушке суженные. На верхушке имеются остатки пятизубчатой чашечки и вздутый надпестичный диск с двумя расходящимися столбиками. Поверхность плода шероховатая. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя – плоская. Каждый мерикарпий имеет пять слабо выступающих продольных рёбрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два – по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3–5 мм, ширина 2–3 мм. Цвет плодов желтовато-серый или коричневато-серый. Запах сильный, характерный.
Рисунок 1 – Внешний вид аниса обыкновенного плодов
Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Микроскопический и микрохимический анализ лекарственных средств растительного происхождения». Раздел «Плоды и семена».
Цельное сырьё. При рассмотрении микропрепаратов поперечного среза плода должен быть виден эпидермис (экзокарпий) околоплодника, имеющий многочисленные одно-, реже двухклеточные, слегка изогнутые бородавчатые волоски. В паренхиме мезокарпия должны быть видны
многочисленные (15–35 в одном мерикарпии) эфирномасличные канальцы и 5 мелких проводящих пучков (в рёбрышках). Эндокарпий и семенная кожура плотно срослись и видны в виде жёлто-коричневого слоя деформированных клеток. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зёрнами, каплями жирного масла и мелкими друзами оксалата кальция.
Рисунок 2 – Аниса обыкновенного плоды
1 – поперечный разрез через ребро (200×); 2 – эфирномасличные канальцы (400×);
3 – поперечный срез: а – эндосперм, б – кожура семени, в – эндокарпий, г – мезокарпий (600×); 4 – экзокарпий (эпидерма с одноклеточными волосками с бородавчатой кутикулой) (600×); 5 – продольный срез: эфирномасличные канальцы (400×);
6 – склереиды мезокарпия (400×).
Определение основных групп биологически активных веществ
Определение проводят одним из приведённых методов.
Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ). Этилацетат––толуол 5:95.
Испытуемый раствор. В колбу со шлифом вместимостью 100 мл помещают около 1,0 г сырья, измельчённого до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, прибавляют 10 мл гексана и встряхивают с помощью шейкера в течение 5 мин. Полученное извлечение фильтруют через беззольный фильтр.
Раствор стандартного образца транс-анетола. Растворяют 20 мкл транс-анетола в 10 мл гексана.
Реактив для детектирования. Ванилина раствор 1 % в серной кислоте.
На линию старта пластинки в виде полос длиной 10 мм и шириной 2 мм наносят 20 мкл испытуемого раствора и 5 мкл раствора стандартного образца транс-анетола. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин ПФ, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Пластинку опрыскивают реактивом для детектирования, выдерживают при температуре 100–105 °С
в течение 2–3 мин и просматривают при дневном свете.
Результат. На хроматограмме раствора стандартного
образца транс-анетола должна обнаруживаться зона адсорбции от красновато-коричневого до фиолетово-коричневого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции от красновато-коричневого до фиолетово-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции стандартного образца транс-анетола; ниже неё интенсивная зона адсорбции от сине-фиолетового до фиолетово-красного цвета; под ней – две зоны адсорбции от фиолетового до фиолетово-красного цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции.
Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).
Хроматографические условия
| Колонка | 30 м × 0,25 мм, капиллярная поли(диметил)(дифенил)силоксан, 0,25 мкм; | |
| Газ-носитель | гелий для хроматографии; | |
| Скорость потока | 0,8 мл/мин; | |
| Детектор | масс-спектрометрический; | |
| Деление потока | 20:1; | |
| Объём пробы | 1 мкл; | |
| Температура колонки, °C | 0–2 мин | 50; |
| 2–12 мин | 50 → 150 (10 °С/ мин);
|
|
| 12–21 мин | 150 → 280 (15 °С/ мин);
|
|
| 21 мин | 280; | |
| Температура инжектора,°С | 280; | |
| Температура детектора, °С | 280. | |
Хроматографируют раствор стандартного образца транс-анетола и испытуемый раствор (см. «Тонкослойная хроматография»).
Относительное время удерживания соединений: анисовый альдегид – 1 (около 11,58 мин), анетол – около 1,05.
ИСПЫТАНИЯ
Влажность. Не более 12,0 % (сырьё измельчают непосредственно перед определением) (ОФС «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения»).
Зола общая. Не более 10,0 % (ОФС «Зола общая»).
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 2,5 % (ОФС «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»).
Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельчённости и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Повреждённых, недоразвитых плодов аниса и других частей. Не более 5 %.
Органическая примесь. Не более 2 %.
Минеральная примесь. Не более 1 %.
Тяжёлые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС «Определение содержания тяжёлых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Заражённость вредителями запасов. В соответствии с ОФС «Определение степени заражённости лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение эфирного масла проводят в соответствии с ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных средствах растительного происхождения» (методики 1, 3 или 4, из 10,0 г сырья, измельчённого до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, непосредственно перед определением, время перегонки 2 ч).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА
В соответствии с ОФС «Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
ХРАНЕНИЕ
В соответствии с ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».