ФС.2.1.0598. Индолилметиламиноэтанол

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Индолилметиламиноэтанол	ФС.2.1.0598
Индолилметиламиноэтанол
Indolylmethylaminoethanolum	Вводится впервые

 

C11H14N2O	М.м. 190,24
[28755-00-2]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1-(1H-Индол-3-ил)-2-(метиламино)этан-1-ол.

Cодержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % индолилметиламиноэтанола C₁₁H₁₄N₂O.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96 %, мало растворим в воде, очень мало растворим в хлороформе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр испытуемого образца в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца индолилметиламиноэтанола.

2. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 15 мг субстанции, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 220 до 330 нм должен иметь максимумы при 279±2 нм и 288±2 нм, минимумы при 240±2 нм и 286±2 нм и плечо в интервале от 272 до 277 нм.

3. Качественная реакция. Растворяют 20 мг субстанции в 2 мл спирта 40 %, прибавляют 2 мл пикриновой кислоты насыщенного раствора; должен появиться осадок жёлтого цвета.

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления. От 127 до 131 °C (ОФС «Температура плавления»).

Прозрачность раствора. Раствор 0,2 г субстанции в 10 мл спирта 96 % должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном B₇ или BY₇ (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Растворы, содержащие индолилметиламиноэтанол, используют свежеприготовленными.

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F₂₅₄.

Подвижная фаза (ПФ). В делительную воронку помещают 20 мл хлороформа, 2 мл метанола и 2 мл аммиака раствора концентрированного 25 %. Встряхивают в течение 2 мин и оставляют для разделения слоёв. Отделяют хлороформный слой и используют в качестве ПФ.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 0,1 г субстанции, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор стандартного образца. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 12 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца индолилметиламиноэтанола, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 2,5 мл раствора стандартного образца и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 12 мг стандартного образца 3-метиламиноацетилиндола [15879-28-4], растворяют в этаноле 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 2,5 мл полученного раствора и доводят объём раствора раствором стандартного образца до метки.

На линию старта пластинки наносят 10 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, 20 мкл (1,2 мкг), 10 мкл (0,6 мкг) и 5 мкл (0,3 мкг) раствора сравнения, 10 мкл раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы.

Пластинку с нанесёнными пробами высушивают на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, высушивают до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения, содержащего 0,3 мкг основного вещества, обнаруживается чёткая зона адсорбции.

На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы должны наблюдаться 2 разделённые зоны адсорбции.

Зона адсорбции любой примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца индолилметиламиноэтанола.

Суммарное содержание примесей, оцененное по совокупности величины и интенсивности поглощения на хроматограмме испытуемого раствора в сравнении с зоной адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца индолилметиламиноэтанола, содержащего 0,6 мкг индолилметиламиноэтанола, не должно превышать 0,6 %.

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 50 мл спирта 96 %, прибавляют 50 мл воды и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М соответствует 19,03 мг индолилметиламиноэтанола C₁₁H₁₄N₂O.

ХРАНЕНИЕ

В защищённом от света месте при температуре не выше 15 °С.