ФС.2.2.0007. Йод
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Йод | ФС.2.2.0007 |
Йод | |
Iodum | Взамен ФС.2.2.0007.15 |
I2 |
М.м. 253,81 |
[7553-56-2] |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Йод.
Содержит не менее 99,5 % йода I2.
СВОЙСТВА
Описание. Серовато-чёрные с металлическим блеском пластинки, сростки кристаллов, куски. Летуч при температуре 20 °С. Возгоняется при нагревании, образуя фиолетовые пары.
Растворимость. Растворим в спирте 96 % и хлороформе, очень мало растворим в воде. Растворы в хлороформе фиолетового цвета.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Качественная реакция. 0,2 г субстанции нагревают в пробирке; должны образоваться фиолетовые пары, йод конденсируется на стенках.
2. Качественная реакция. 0,5 г субстанции энергично взбалтывают в течение 1 мин с 100 мл воды. Полученный раствор должен окрашиваться в синий цвет при прибавлении 0,05 мл крахмала раствора 1 %. При кипячении окраска исчезает и вновь появляется при охлаждении.
ИСПЫТАНИЯ
Йодистый циан. Растирают 0,75 г субстанции в 30 мл воды и фильтруют. Обесцвечивают 10 мл фильтрата сернистой кислоты раствором, прибавляют 50 мкл железа(II) сульфата раствора в серной кислоте, 50 мкл железа(III) хлорида раствора 3 % и 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10 %. Смесь нагревают и подкисляют хлористоводородной кислотой разведённой 8,3 %; не должно появляться синее окрашивание.
Хлориды и бромиды. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). Растирают 0,5 г субстанции в 20 мл воды и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор сернистой кислоты до обесцвечивания, 1 мл раствора аммиака концентрированного 25 % и 4 мл серебра нитрата раствора 2 %, взбалтывают и фильтруют. Объём фильтрата доводят водой до 25 мл. Для определения используют 10 мл полученного раствора, к которому прибавляют 1,5 мл азотной кислоты.
Нелетучий остаток. Не более 0,05 %. 1 г субстанции нагревают в выпарительной чашке на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров и сушат при температуре 100-105 °С до постоянной массы.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
В колбу с притёртой пробкой помещают 0,2 г (точная навеска) растёртой субстанции, прибавляют 10 мл калия йодида раствора 10 %, 10 мл воды, 1 мл уксусной кислоты разведённой 12 % и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор – 1 мл крахмала раствора 1 %).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг йода I2.
ХРАНЕНИЕ
В герметично укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.