ФС.2.2.0037. Кислород, газ 93 %
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 г. N 120
Дата введения в действие: c 13.03.2024 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
| Кислород, газ 93 % | ФС.2.2.0037 |
| Кислород 93 % | |
| Oxygenium 93 % | Взамен ФС.2.2.0037.22 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Настоящая фармакопейная статья распространяется на кислород 93 %, газ медицинский (газ сжатый), получаемый из воздуха методом короткоцикловой безнагревной адсорбции.
Содержит не менее 90,0 % и не более 96,0 % кислорода О2. Остаток состоит преимущественно из аргона и азота.
СВОЙСТВА
Описание. Бесцветный газ без запаха.
Примечание – Определение запаха: осторожно открывают вентиль баллона, получая умеренный ток газа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Результаты количественного определения должны соответствовать требованию по содержанию.
ИСПЫТАНИЯ
Углерода диоксид. Не более 0,03 % (300 ppm).
Метод 1
Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в инфракрасной области»).
Стандартный газ А. Кислород.
Стандартный газ Б. Смесь, состоящая из 7 % (о/о) азота и 93 % (о/о) кислорода, содержащая 300 ppm (о/о) углерода диоксида.
Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. Измеряют содержание углерода диоксида в испытуемом газе.
Метод 2
Определение проводят с помощью индикаторной трубки на углерода диоксид согласно инструкции изготовителя.
Метод 3
Определение проводят методом газовой хроматографии
«(ОФС «Газовая хроматография», рис. 1)».
Рисунок 1. Схема устройства газового хроматографа
для анализа газообразных проб
1 –анализируемый газ; 2 – регулятор давления; 3 – расходомер; 4 –кран-дозатор;
5 –дозирующая петля; 6 –колонка с термостатом; 7 – детектор;
8 –газ-носитель с системой регулирования потока газа; 9 – фильтр-осушитель;
10 – делитель потока газа; 11 –система сбора данных.
Устройство ввода пробы. Ввод газовой пробы осуществляется с помощью дозирующего устройства газового хроматографа – крана-дозатора для газовых проб (4) с дозирующей петлёй фиксированного объёма (5), имеющего два положения «Отбор» – «Анализ».
Испытуемый образец. Отобранный испытуемый образец без разведений.
Стандартный образец углерода диоксида в кислороде. Поверочная газовая смесь, содержащая около 0,01 % углерода диоксида в кислороде.
Хроматографические условия
| Колонка | металлическая или стеклянная 2 м × 1 мм, сополимер дивинилбензол-винилпирролидона, 152–178 мкм; | |
| Детектор | по теплопроводности; | |
| Газ-носитель | гелий для хроматографии; | |
| Скорость потока | 10 мл/мин; | |
| Объём дозирующей петли | 250 мкл; | |
| Температура | колонка | 70–80 °С; |
| детектор | 70–80 °С; | |
| Время хроматографирования | 5 мин. | |
Порядок выхода пиков: суммарный пик кислорода и азота, углерода диоксид.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограммах стандартного образца углерода диоксида:
— разрешение (R) между суммарным пиком кислорода и азота и пиком углерода диоксида должно быть не менее 1,5;
— относительное стандартное отклонение площади пика углерода диоксида должно быть не более 10 % (6 введений);
— относительное стандартное отклонение времени удерживания пика углерода диоксида должно быть не более 1 % (6 введений).
Содержание углерода диоксида в препарате в объёмных процентах (
) вычисляют по формуле:
,
| где |
S1 |
– | площадь пика углерода диоксида на хроматограмме испытуемого образца; |
|
S0 |
– | площадь пика углерода диоксида на хроматограмме стандартного образца углерода диоксида; | |
|
X0 |
– | концентрация углерода диоксида в стандартном образце углерода диоксида в %. |
Углерода монооксид. Не более 0,0005 % (5 ppm).
Метод 1
Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в инфракрасной области»).
Стандартный газ А. Кислород.
Стандартный газ Б. Смесь, содержащая 5 ppm (о/о) углерода монооксида в азоте.
Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. Измеряют содержание углерода монооксида в испытуемом газе.
Метод 2
Определение проводят с помощью индикаторной трубки на углерода монооксид согласно инструкции изготовителя.
Метод 3
Определение проводят методом газовой хроматографии в условиях испытания «Углерода диоксид», метод 3, со следующими изменениями.
Стандартный образец углерода монооксида в кислороде. Поверочная газовая смесь, содержащая около 0,0005 % углерода монооксида в кислороде.
Порядок выхода пиков: суммарный пик кислорода и азота, углерода монооксид.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограммах стандартного образца углерода монооксида:
— разрешение (R) между суммарным пиком кислорода и азота и пиком углерода монооксида должно быть не менее 1,5;
— относительное стандартное отклонение площади пика углерода монооксида должно быть не более 10 % (6 введений);
— относительное стандартное отклонение времени удерживания пика углерода монооксида должно быть не более 1 % (6 введений).
Содержание углерода монооксида в препарате в объёмных процентах (
) вычисляют по формуле:
,
| где |
S2 |
– | площадь пика углерода монооксида на хроматограмме испытуемого образца; |
|
S0 |
– | площадь пика углерода монооксида на хроматограмме стандартного образца углерода монооксида; | |
|
X0 |
– | концентрация углерода монооксида в стандартном образце углерода монооксида, %. |
Азота монооксид, азота диоксид (нитрозные газы). Не более 0,0002 % (2 ppm) суммарно.
Метод 1
Определение проводят с помощью хемилюминесцентного анализатора.
Стандартный газ А. Смесь 21 % (о/о) кислорода и 79 % (о/о) азота, содержащая менее 0,05 ppm (о/о) азота монооксида и азота диоксида.
Стандартный газ Б. Смесь, содержащая 2 ppm (о/о) азота диоксида в азоте.
Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. Измеряют содержание азота монооксида и азота диоксида в испытуемом газе.
Метод 2
Определение проводят с помощью детекторной трубки на азота монооксид и азота диоксид согласно инструкции изготовителя.
Метод 3
Определение проводят методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография») в условиях испытания «Углерода диоксид».
Устройство ввода пробы. Используют ту же аппаратуру и хроматографические условия, что и в разделе «Углерода диоксид», метод 3.
Испытуемый образец. Отобранный испытуемый образец без разведений.
Стандартный образец углерода монооксида в кислороде. Поверочная газовая смесь, содержащая около 0,0005 % углерода монооксида и 0,0015 % метана в кислороде.
Порядок выхода пиков: кислород, углерода монооксид, метан.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца углерода монооксида:
— разрешение (R) между пиками кислорода и углерода монооксида должно быть не менее 1,5;
— относительное стандартное отклонение площадей пика углерода монооксида должно быть не более 10 % (6 введений);
— относительное стандартное отклонение времени удерживания пика углерода монооксида должно быть не более 2 % (6 введений).
Содержание монооксида углерода в препарате в объёмных процентах (
) вычисляют по формуле:
,
| где |
S3 |
– | площадь пика углерода монооксида на хроматограмме испытуемого образца; |
|
S0 |
– | площадь пика углерода монооксида на хроматограмме стандартного образца углерода монооксида; | |
|
X0 |
– | концентрация углерода монооксида в стандартном образце углерода диоксида, %. |
Серы диоксид. Не более 0,0001 % (1 ppm).
Метод 1
Определение проводят с помощью ультрафиолетового флуоресцентного анализатора.
Аппаратура состоит из следующих компонентов:
— системы, генерирующей ультрафиолетовое излучение с длиной волны 210 нм с помощью ультрафиолетовой лампы, коллиматора и селективного фильтра; луч периодически блокируется прерывателем, вращающимся с высокой скоростью;
— реакционной камеры, через которую проходит испытуемый газ;
— системы, регистрирующей излучение при длине волны 350 нм с помощью селективного фильтра, фотоумножителя и усилителя.
Стандартный газ А. Смесь 7 % (о/о) азота и 93 % (о/о) кислорода.
Стандартный газ Б. Смесь 7 % (о/о) азота и 93 % (о/о) кислорода, содержащая от 0,5 до 2 ppm серы диоксида.
Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. Измеряют содержание серы диоксида в испытуемом газе.
Метод 2. Определение проводят с помощью индикаторной трубки на серы диоксид согласно инструкции изготовителя.
Масло. Не более 0,1 мг/м3. Определение проводят с помощью детекторной трубки на масло согласно инструкции изготовителя.
Водяные пары. Не более 0,009 % (90 ppm).
Метод 1. Определение проводят с помощью электролитического гигрометра согласно инструкции изготовителя.
Метод 2. Определение проводят с помощью индикаторной трубки на водяные пары согласно инструкции изготовителя.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят в соответствии с ОФС «Количественное определение кислорода в лекарственных средствах на основе кислорода медицинского».
ХРАНЕНИЕ
Кислород 93 %, получаемый методом короткоцикловой безнагревной адсорбции, обычно используется на месте его производства. Он подаётся непосредственно в трубопровод медицинского газа или хранится в подходящих ёмкостях. Не допускается использование несовместимых с кислородом масел и смазочных материалов.