ОФС.1.2.3.0005. Йодное число

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Йодное число	ОФС.1.2.3.0005
	Взамен ОФС.1.2.3.0005.15

Йодным числом (I_I) называют количество йода, выраженное в граммах, необходимое для связывания 100 г испытуемого образца. Йодное число характеризует содержание в испытуемом образце непредельных соединений (например, непредельных жирных кислот в жирах или жирных маслах).

Йодное число может быть определено одним из трёх методов.

Метод 1

В коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую уксусной кислотой ледяной, помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 1, и растворяют в 15 мл хлороформа. Медленно прибавляют 25,0 мл йода бромида раствора и выдерживают закрытую колбу в тёмном месте в течение 30 мин, если не указано иначе в фармакопейной статье, часто встряхивая. Прибавляют последовательно 10 мл калия йодида раствора 10 %, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-жёлтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл крахмала раствора 1 % и продолжают титрование, прибавляя 0,1 М раствор натрия тиосульфата по каплям, до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

Таблица 1 — Величина навески испытуемого образца в зависимости от ожидаемого йодного числа

 

Ожидаемое йодное число	Навеска испытуемого вещества, г
Менее 20	1,0
20–60	0,5–0,25
60–100	0,25–0,15
Более 100	0,15–0,10

Йодное число вычисляют по формуле, приведённой в методе 3.

Метод 2

Навеска испытуемого образца должна быть такая, чтобы избыток йода монохлорида раствора составлял 50–60 % от общего количества,
т.е. 100–150 % от связанного количества.

В колбу с притёртой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую уксусной кислотой ледяной, помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 2, если не указано иначе в фармакопейной статье, и растворяют в 15 мл смеси равных объёмов циклогексана и уксусной кислоты ледяной. При необходимости перед растворением навеску испытуемого образца расплавляют (температура плавления выше 50 °С). К полученному раствору очень медленно прибавляют объём йода монохлорида раствора, указанный в табл. 2, и выдерживают закрытую колбу в тёмном месте в течение 30 мин, при частом перемешивании.

Прибавляют последовательно 10 мл калия йодида раствора 10 %, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до почти полного исчезновения жёлтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл крахмала раствора 1 % и продолжают титрование, прибавляя по каплям 0,1 М раствор натрия тиосульфата, до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

Таблица 2 — Величина навески испытуемого образца и объём йода монохлорида раствора в зависимости от ожидаемого йодного числа

Ожидаемое йодное число	Навеска испытуемого образца, г (соответствует избытку 150 % ICl)	Навеска испытуемого образца, г (соответствует избытку 100 % ICl)	Объём йода монохлорида раствора, мл
Менее 3	10	10	25
3	8,4613	10,5760	25
5	5,0770	6,3460	25
10	2,5384	3,1730	20
20	0,8461	1,5865	20
40	0,6346	0,7935	20
60	0,4321	0,5288	20
80	0,3173	0,3966	20
100	0,2538	0,3173	20
120	0,2115	0,2644	20
140	0,1813	0,2266	20
160	0,1587	0,1983	20
180	0,1410	0,1762	20
200	0,1269	0,1586	20

Йодное число вычисляют по формуле, приведённой в методе 3.

Метод 3

В колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 мл помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 3, и растворяют в 3 мл эфира или хлороформа, прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора йода монохлорида, закрывают колбу пробкой, смоченной калия йодида раствором 10 %, осторожно встряхивают и выдерживают в тёмном месте в течение 1 ч.

Прибавляют последовательно 10,0 мл калия йодида раствора 10 %, 50 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-жёлтой окраски раствора. Прибавляют 3 мл хлороформа, сильно встряхивают, затем прибавляют 1 мл крахмала раствора 1 % и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

При анализе твёрдых жиров навеску испытуемого образца растворяют в 6 мл эфира, прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора йода монохлорида и 25 мл воды. Дальнейшее определение проводят, как указано выше.

Таблица 3 — Величина навески испытуемого образца в зависимости от ожидаемого йодного числа

 

Ожидаемое йодное число	Навеска испытуемого образца, г
Менее 30	1,1–0,7
31–50	0,7–0,5
51–100	0,5–0,25
101–150	0,25–0,15
Более 150	Менее 0,15

Йодное число вычисляют по формуле:

,

где	V1	–	объём 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
	V2	—	объём 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный в контрольном опыте, мл;
	а	—	навеска испытуемого вещества, г;
	0,01269	—	количество йода, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, г.