ФС.2.4.0010. Ксантановая камедь

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Ксантановая камедь	ФС.2.4.0010
Ксантановая камедь
Xanthani gummi	Вводится впервые

 

[11138-66-2]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Высокомолекулярный анионный полисахарид, полученный ферментацией углеводов с помощью культуры Xanthomonas campestris. Состоит из основной цепи остатков D-глюкозы, соединённых по положению β(1→4), с трисахаридными боковыми цепями, чередуемыми ангидроглюкозными звеньями, состоящими из одного звена глюкуроновой кислоты, заключённого между двумя маннозными звеньями. Большинство конечных звеньев содержат остатки пировиноградной кислоты, а маннозное звено, присоединённое к основной цепи, может быть ацетилировано в положении С-6.

Относительная молекулярная масса ксантановой камеди составляет примерно 1·106. Ксантановую камедь получают в виде соли натрия, калия или кальция.

Содержит не менее 1,5 % остатков пировиноградной кислоты C₃H₃O₂ в пересчёте на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или желтовато-белый сыпучий порошок.

Растворимость. Растворима в воде, с образованием сильновязкого раствора, практически нерастворима в органических растворителях.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. В колбу помещают 1 г испытуемого вещества и суспендируют в 15 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М. Закрывают колбу пробкой, оснащённой ферментационным сосудом, содержащим бария гидроксида раствор 4,73 % и осторожно нагревают в течение 5 мин; в растворе бария гидроксида должно появиться помутнение белого цвета.

2. Качественная реакция. В химический стакан объёмом 400 мл помещают 300 мл воды, нагретой до 80°С, при энергичном перемешивании механической мешалкой в точку максимального перемешивания жидкости прибавляют высушенную смесь из 1,5 г испытуемого образца и 1,5 г камеди бобов рожкового дерева. Перемешивают до получения раствора и продолжают перемешивать в течение не менее 30 мин, не допуская понижения температуры ниже 60 °С. Прекращают перемешивание и оставляют смесь минимум на 2 ч. При охлаждении раствора ниже 40 °С образуется твёрдый каучукообразный гель.

В контрольном 1 % растворе, приготовленном параллельно, без порошка камеди бобов рожкового дерева, такой гель не должен образовываться.

ИСПЫТАНИЯ

pH раствора. От 6,0 до 8,0 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

2-пропанол. Не более 0,075 %. Определение проводят методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 0,5 г 2-метил-2-пропанола и доводят объём раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. В круглодонную колбу вместимостью 1000 мл помещают 200 мл воды, 5,0 г испытуемого образца, 1 мл 1 % эмульсии диметикона в жидком парафине, колбу закрывают и встряхивают в течение 1 ч.

Колбу соединяют с холодильником, отгоняют около 90,0 мл, дистиллята, прибавляют 4,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объём раствора водой до 100,0 мл водой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 г 2-пропанола, растворяют в воде и доводят тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 4,0 мл полученного раствора, прибавляют 4,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объём раствора водой до метки.

Хроматографические условия

Колонка	1,8 м × 4,0 мм, сополимер этилвинилбензол-дивинилбензола, 149–177 мкм;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ-носитель	гелий для хроматографии;
Скорость потока	30 мл/мин;
Объём пробы	5 мкл;
Температура колонки	165 °C;
Температура инжектора	200 °C;
Температура детектора	200°C.

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания. 2-пропанол – 1; 2-метил-2-пропанол – около 1,5.

Потеря в массе при высушивании. Не более 15,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Высушивают до постоянной массы 1,0 г вещества при температуре 105 °С в течение 2,5 ч.

Зола общая. От 6,5 % до 16,0 % (ОФС «Зола общая»).

Тяжёлые металлы. Не более 0,003 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 12) со следующими изменениями. Используют 0,67 г субстанции и платиновый тигель.

Мышьяк. Не более 0,0003 % (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,17 г субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 120 мг (точная навеска) испытуемого вещества, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 45 мг пировиноградной кислоты, растворяют её в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

В круглодонную колбу вместимостью 50 мл помещают 10,0 мл испытуемого раствора, прибавляют 20,0 мл 0,1 М хлористоводородной кислоты и взвешивают. Кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 3 ч. Взвешивают и доводят водой до исходной массы. В делительную воронку, содержащую 1,0 мл динитрофенилгидразина хлористоводородного раствора, помещают 2,0 мл полученного раствора, дают постоять 5 мин и прибавляют 5 мл этилацетата. Встряхивают и дают осесть твёрдым частицам. Далее верхний слой собирают и встряхивают трижды порциями по 5 мл с натрия карбоната раствором 1 М. Затем водные слои объединяют в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят объём раствора до метки натрия карбоната раствором 1 М.

Параллельно аналогичным образом обрабатывают 10 мл раствора сравнения.

Незамедлительно измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора сравнения при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, используя в качестве контрольного раствора натрия карбоната раствор 1 М.

Оптическая плотность испытуемого раствора должна быть не меньше оптической плотности раствора сравнения, что соответствует содержанию остатков пировиноградной кислоты не менее 1,5 %.

ХРАНЕНИЕ

В хорошо укупоренной упаковке.