ФС.2.1.0466. Метенамина кальция хлорида декагидрат
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Метенамина кальция хлорида декагидрат | ФС.2.1.0466 |
Метенамина кальция хлорид | |
Methenaminum calcii chloridum decahydricum | Взамен ФС 42-1489-93 |
|
|
2C6H12N4·CaCl2·10H2O |
М.м. 571,5 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,3,5,7-Тетраазатрицикло[3.3.1.13,7]декан—хлорид кальция—вода (2:1:10).
Cодержит не менее 48,0 % метенамина C6H12N4 и не менее 18,5 % кальция хлорида CaCl2.
Отношение содержания метенамина C6H12N4 к содержанию кальция хлорида CaCl2 безводного в субстанции должно быть от 2,48 до 2,60.
СВОЙСТВА
Описание. Белый мелкокристаллический порошок.
*Гигроскопичен.
Растворимость. Легко растворим в воде, умеренно растворим в спирте 95 %.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Испытуемый раствор. Растворяют 1,0 г субстанции в 10 мл воды.
1. Качественная реакция. К 2 мл испытуемого раствора прибавляют 2 мл серной кислоты разведённой 16 % и нагревают; должен появиться запах формальдегида. К полученному раствору прибавляют 2 мл натрия гидроксида раствора 30 % и нагревают; должен выделяться аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной лакмусовой бумаги красной.
2. Качественная реакция. Испытуемый раствор должен давать характерную реакцию А на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
3. Качественная реакция. Испытуемый раствор должен давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
ИСПЫТАНИЯ
Прозрачность раствора. Опалесценция раствора 1,0 г субстанции в 10 мл воды не должна превышать эталон сравнения II (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Сульфаты. Не более 0,01 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 г субстанции, растворяют в воде, доводят объём раствора водой до метки и фильтруют.
Барий. К 5 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты», прибавляют 5 мл кальция сульфата раствора насыщенного. Опалесценция полученного раствора в течение часа не должна превышать опалесценцию смеси 5 мл воды и 5 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты».
Тяжёлые металлы. Не более 0,002 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 1). К 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты», прибавляют 10 мл воды.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 г (точная навеска) субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки.
Метенамин
Раствор индикаторов. Смешивают 2 мл метилового оранжевого спиртового раствора 0,1 % и 1 мл метиленового синего раствора.
Эталонный раствор. Смешивают 35 мл воды, 2 капли раствора индикаторов и 0,1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Испытуемый раствор объёмом 20,0 мл титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до появления окраски, соответствующей окраске эталонного раствора (индикатор – 2 капли раствора индикаторов).
При расчётах вычитают 0,1 мл из объёма 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованного на титрование субстанции.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 14,02 мг метенамина C6H12N4.
Кальция хлорид
К испытуемому раствору объёмом 20,0 мл прибавляют 5 мл аммония хлорида буферного раствора pH 10,0 и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до перехода окраски в сине-фиолетовую (индикатор – 0,35 мл хромового тёмно-синего раствора).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 5,55 мг кальция хлорида CaCl2.
ХРАНЕНИЕ
В cухом месте.
*Приводится для информации