ФС.2.1.0411. Диметилсульфоксид
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Диметилсульфоксид | ФС.2.1.0411 |
Диметилсульфоксид | |
Dimethylis sulfoxidum | Вводится впервые |
|
|
C2H6OS |
М.м. 78,13 |
[67-68-5] |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
(Метансульфинил)метан.
Cодержит не менее 99,0 % диметилсульфоксида C2H6OS.
СВОЙСТВА
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость или бесцветные кристаллы.
*Гигроскопичен.
Растворимость. Смешивается с водой и спиртом 96 %.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см−1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца диметилсульфоксида.
2. Качественная реакция. К 1 мл субстанции прибавляют 1 мл бензилового спирта и 1,5 мл серебра нитрата аммиачного раствора 5 %, выдерживают на водяной бане при температуре 80 °C в течение 5 мин; должен образоваться осадок серого цвета.
ИСПЫТАНИЯ
Температура затвердевания. От 17,3 до 18,5 °С (ОФС «Температура затвердевания»).
Плотность. От 1,095 до 1,103 г/см3 (ОФС «Плотность», метод 1).
Показатель преломления. От 1,4770 до 1,4810 (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»).
Оптическая плотность. Субстанцию продувают азотом в течение 15 мин. Оптическая плотность субстанции, измеренная при длине волны 275 нм, не должна превышать 0,30. Оптическая плотность субстанции, измеренная при длине волны 285 нм и 295 нм, не должна превышать 0,20. Не должно обнаруживаться максимумов поглощения между 270 нм и 350 нм. В качестве раствора сравнения используют воду (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Кислотность. Растворяют 50 г субстанции в 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, и прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1 %. Раствор должен оставаться бесцветным. Для изменения окраски раствора на розовую должно потребоваться не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.
Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).
Все растворы используют свежеприготовленными.
Испытуемый раствор. Субстанция.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Растворяют 0,1 г фармакопейного стандартного образца диметилсульфона и 0,15 г диметилформамида в 0,5 г субстанции. В коническую колбу с притёртой пробкой помещают 0,1 г полученного раствора, прибавляют 13,3 г субстанции и перемешивают.
Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг фармакопейного стандартного образца диметилсульфона, растворяют в диметилформамиде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора диметилформамидом до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора диметилформамидом до метки.
Хроматографические условия
Колонка | кварцевая капиллярная 50 м × 0,32 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 2-нитротерефталата, 0,5 мкм; | ||
Детектор | пламенно-ионизационный; | ||
Газ-носитель | гелий для хроматографии; | ||
Деление потока | 1:10; | ||
Скорость потока | 0,3 мл/мин; | ||
Объём пробы | 1 мкл; | ||
Температура | колонка | 0–20 мин | 180 °С; |
20–22 мин | 180 → 200 °С; | ||
22–45 мин | 200 °С; | ||
инжектор | 240 °С; | ||
детектор | 250 °С; | ||
Время хроматографирования | 45 мин. |
Хроматографируют раствор для проверки чувствительности хроматографической системы, раствор для проверки пригодности хроматографической системы и испытуемый раствор.
Относительное время удерживания соединений. Диметилсульфоксид –1 (около 21,5 мин); диметилформамид – около 0,73; диметилсульфон – около 1,7.
Пригодность хроматографической системы
На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы отношение сигнал/шум (S/N) для пика диметилсульфона должно быть не менее 10.
На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы:
— разрешение (RS) между пиками диметилформамида и диметилсульфоксида должно быть не менее 3,0;
— разрешение (RS) между пиками диметилсульфоксида и диметилсульфона должно быть не менее 3,0;
— фактор асимметрии пика (AS) диметилсульфона должен быть не более 1,5;
— относительное стандартное отклонение площади пика диметилсульфона должно быть не более 10,0 % (6 введений).
Допустимое содержание примесей. Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»):
— диметилсульфон – не более 0,1 %;
— любая другая примесь – не более 0,1 %;
— сумма примесей – не более 0,5 %.
Вода. Не более 0,5 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют 5 г (точная навеска) субстанции.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом ГХ одновременно с испытанием «Родственные примеси».
Содержание диметилсульфоксида C2H6OS в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:
где | — | сумма примесей; | |
W | – | содержание воды, %. |
ХРАНЕНИЕ
В герметично укупоренной стеклянной упаковке, в защищённом от света месте.
*Приводится для информации.