ОФС.1.2.2.2.0019. N,N-Диметиланилин

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

N,N—Диметиланилин	ОФС.1.2.2.2.0019
	Взамен ОФС.1.2.3.0025.18

Методы определения N,N-диметиланилина основаны на использовании газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Метод А

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диэтиланилина, растворяют в 4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. В колбу с притёртой пробкой помещают около 0,5 г (точная навеска) субстанции, растворяют в 30 мл воды и прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Прибавляют 1,0 мл натрия гидроксида раствора 40 % и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоёв. Используют верхний слой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диметиланилина, растворяют в 4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки. В колбу с притёртой пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 29 мл воды, 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, 1,0 мл натрия гидроксида раствора 40 % и 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоёв. Используют верхний слой.

Хроматографические условия

Колонка	кварцевая капиллярная,25 м × 0,32 мм, покрытая поперечносшитым полиметилфенилсилоксаном, 0,52 мкм;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ-носитель	гелий для хроматографии;
Деление потока	1:20;
Давление в инжекторе	50 кПа;
Поток на сброс	20 мл/мин;
Объём пробы	1 мкл.

Температурная программа

	Время,мин	Температура, °С	Скорость нагрева, °С/мин
Колонка	0–5	150	–
	5–11,3	150 → 275	20
	11,3–14,3	275	–
Инжектор		220
Детектор		300

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

Времена удерживания. N,N-диметиланилин – около 3,6 мин; N,N—диэтиланилин – около 5,0 мин.

Метод Б

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) нафталина, растворяют в циклогексане и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора циклогексаном до метки.

Испытуемый раствор. В колбу с притёртой пробкой помещают около 1 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диметиланилина, прибавляют 2,0 мл хлористоводородной кислоты и 20 мл воды, встряхивают до полного растворения и доводят объём раствора до метки. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки. В колбу с притёртой пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Энергично взбалтывают в течение 1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Хроматографические условия

Колонка	стеклянная, 2 м × 2 мм, силанизированный диатомит для газовой хроматографии, импрегнированный 3 % (м/м) полиметилфенилсилоксаном;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ-носитель	азот для хроматографии;
Скорость потока	30 мл/мин;
Объём пробы	1 мкл;
Температура	Колонка	120 °С;
	Инжектор	150 °С;
	Детектор	150 °С.

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.