ОФС.1.2.3.0013. Нитритометрия
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
| Нитритометрия | ОФС.1.2.3.0013 |
| Взамен ОФС.1.2.3.0013.15 |
Нитритометрия – метод титриметрического анализа, при котором в качестве титрованного раствора используется раствор натрия нитрита.
Применяется для количественного определения соединений, содержащих первичную или вторичную ароматическую аминогруппу, для определения гидразидов, а также ароматических нитросоединений после предварительного восстановления нитрогруппы до аминогруппы.
Растворяют, если не указано иначе, точную навеску образца лекарственного средства, указанную в фармакопейной статье, в смеси 10 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %. Прибавляют воду до общего объёма 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита. В начале титрования прибавляют 0,1 М раствор натрия нитрита со скоростью 2 мл/мин, а в конце (за 0,5 мл до эквивалентного количества) – 0,05 мл/мин.
Титрование проводят при температуре раствора 15-20 ºС, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0-5 ºС.
При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод, в качестве электродов сравнения используют хлорсеребряный или насыщенный каломельный электрод.
При амперометрическом титровании на электроды накладывают разность потенциалов 0,3-0,4 В, если не указано иначе в фармакопейной статье.
Точку эквивалентности определяют электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, титрование «до полного прекращения тока») или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага).
В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 раствор 0,1 % (4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли тропеолина 00 раствора 0,1 % и две капли раствора метиленового синего), нейтрального красного раствор (две капли в начале и две капли в конце титрования).
Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к жёлтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим – от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным – от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.
Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления 0,1 М раствора натрия нитрита, не будет немедленно вызывать на бумаге синее окрашивание с более светлым пятном в центре. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чём должно быть указано в фармакопейной статье.
Параллельно проводят контрольный опыт.