ОФС.1.2.3.0031. Амперометрическое титрование
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
| Амперометрическое титрование | ОФС.1.2.3.0031 |
| Взамен ОФС.1.2.1.19.0001.15 |
Амперометрическое титрование является методом количественного анализа, при котором конечная точка титрования определяется по изменению тока между погружёнными в анализируемый раствор электродами в зависимости от количества прибавляемого титранта. Один из электродов – индикаторный, второй – электрод сравнения, обладающий постоянным потенциалом. Напряжение, накладываемое на электроды, должно быть таким, чтобы потенциал индикаторного электрода обеспечивал предельный диффузионный ток, обусловленный разрядом электрохимически активных соединений, участвующих в титриметрической реакции.
Разновидностью метода является использование пары идентичных индикаторных электродов небольшой поверхности (обычно платиновые или золотые), находящихся под напряжением, достаточным для протекания катодного и анодного процессов при наличии в растворе окислительно-восстановительной пары. Этот вид титрования рекомендуется при йодометрическом и нитритометрическом определении, а также при определении воды по методу К. Фишера.
Оборудование
Прибор для амперометрического титрования состоит из электрохимической ячейки, представляющей собой источник постоянного тока с регулируемым напряжением; микроамперметра и электродной пары, погружённой в анализируемый раствор. В качестве индикаторного электрода обычно используют инертные электроды – платиновый, золотой, ртутный капельный, графитовый или стеклоуглеродный, а также сделанный из этих материалов вращающийся дисковый электрод. В качестве электрода сравнения обычно используют каломельный или хлорсеребряный электрод.
При титровании в средах с большим сопротивлением может использоваться трёхэлектродная схема. Напряжение накладывается на индикаторный и вспомогательный электроды, а требуемый потенциал индикаторного электрода устанавливается относительно электрода сравнения.
Методика
При амперометрическом титровании устанавливают потенциал индикаторного электрода, обеспечивающий протекание электрохимической реакции, и регистрируют величину тока в зависимости от количества прибавленного титранта. Предполагаемой точке эквивалентности соответствует резкое изменение роста или падения диффузионного тока. Титрование проводят при непрерывном перемешивании анализируемого раствора и продолжают после достижения предполагаемой точки эквивалентности не менее чем тремя равными количествами титранта. С двух сторон от точки эквивалентности на прямой должно находиться не менее трёх точек. Конечной точкой титрования является точка пересечения двух прямых.
При амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами регистрируют всю кривую титрования и используют для определения конечной точки титрования.
Конкретные параметры – тип индикаторного электрода, потенциал индикаторного электрода (или разность потенциалов двух индикаторных электродов), электрод сравнения, амперометрический индикатор и коррекцию сила тока с поправкой на разбавление раствора (в случае необходимости), массу анализируемого вещества, тип и концентрацию титранта – указывают в фармакопейных статьях.