ФС.2.5.0061. Боярышника плоды
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 г. N 120
Дата введения в действие: c 13.03.2024 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Боярышника плоды | ФС.2.5.0061 |
Crataegi fructus | Взамен ФС.2.5.0061.18 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранные в фазу полного созревания и высушенные плоды дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев различных видов боярышника (Crataegus): боярышника кроваво-красного – С. sanguinea (Pall), боярышника сглаженного – C. laevigata (Poir.) DC (боярышника колючего – C. oxyacantha sensu Pojark.), боярышника Королькова – С. korolkowii L., Henry, боярышника жёлтого – С. chlorocarpa Lenne et C. koch (боярышника алтайского – C. altaica (Lond.) Lange), боярышника даурского – С. dahurica Koehne ex Schneid., боярышника однопестичного – С. monogyna Jacq., боярышника германского – С. alemanniensis Cin., боярышника пятипестичного – С. pentagyna Waldst. et Kit., боярышника восточно-балтийского – С. orientobaltica Cin., боярышника отогнуточашелистикового – С. curvisepala Lindm., боярышника курземского – С. × curonica Cin., боярышника даугавского – С. × dunensis Cin., сем. розоцветные – Rosaceae.
Содержит не менее 0,04 % суммы флавоноидов в пересчёте на гиперозид в сухом сырье.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Плоды».
Цельное сырьё. Плоды яблокообразные, от шаровидной до эллипсоидальной формы, твёрдые, морщинистые, длиной 6–14 мм, шириной 5–11 мм, сверху с кольцевой оторочкой, образованной ссохшимися чашелистиками. В мякоти плода находятся 1–5 деревянистых косточек, имеющих неправильную треугольную, овальную или сжатую с боков форму. Поверхность косточек ямчато-морщинистая или бороздчатая по спинке. Цвет плодов от жёлто-оранжевого и коричневато-красного до тёмно-коричневого или чёрного, иногда с беловатым налётом выкристаллизовавшегося сахара. Запах отсутствует.
Отличительные признаки плодов боярышника различных видов приведены в табл. 1.
Порошок. Смесь частиц околоплодника и косточек плодов, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Цвет от жёлто-оранжевого и коричневато-красного до коричневого с чёрными и коричневатыми вкраплениями, иногда с беловатым налётом выкристаллизовавшегося сахара. Запах отсутствует.
Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения».
Цельное сырьё. При рассмотрении микропрепаратов эпидермиса плода с поверхности должны быть видны 4–6-угольные клетки с равномерно утолщёнными стенками и жёлто-коричневым содержимым; редкие одиночные одноклеточные, слегка извилистые, на концах заострённые, толстостенные волоски. На кусочках оторочки плода встречаются многочисленные одноклеточные волоски со вздутиями, притуплённые у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и коричневатым содержимым, волоски часто обломанные. Мякоть плода должна состоять из клеток округлой или овальной формы, содержащих хромопласты оранжево-красного или коричневато-жёлтого цвета, мелкие друзы и призматические кристаллы кальция оксалата. В мякоти плода проходят коллатеральные пучки, встречаются одиночные склереиды, рядом с крупными пучками расположены группы каменистых клеток, кристаллы кальция оксалата местами образуют кристаллоносную обкладку, встречаются одиночные кристаллы кальция оксалата.
Порошок. При рассмотрении микропрепаратов должны быть видны фрагменты эпидермиса плода, состоящего из 4–6-угольных клеток с равномерно утолщёнными стенками и жёлто-коричневым содержимым; фрагменты или целые волоски двух типов: одноклеточные, слегка извилистые, на концах заострённые, толстостенные и одноклеточные, со вздутиями, притупленные у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и коричневатым содержимым; фрагменты мякоти плода, состоящей из клеток, содержащих хромопласты оранжево-красного или коричневато-жёлтого цвета, мелкие друзы и призматические кристаллы кальция оксалата; фрагменты мякоти с группами каменистых клеток и одиночными каменистыми клетками.
Таблица 1 — Характеристика плодов боярышника
Вид боярышника |
Форма плода |
Цвет плода |
Чашелистики |
Размер плода, мм |
Цвет мякоти плода |
Количество косто-чек |
Форма косточек |
Размер косточек, мм |
||
длина | ширина | дли-на | ши-рина | |||||||
Кроваво-красный | Почти шаровидная или коротко-эллипсоидальная | Тёмно-красный (коричневато-красный) | Продолговато-треугольные, цельные или с 1-2 зубцами с каждой стороны | От 7 до 10 | От 7 до 9 | Желтоватый | (2)
3–4 (5) |
Неправильная треугольная, с боков ямчатая | От 5 до 6 | От 3 до 4 |
Сглаженный | Почти шаровидная или коротко-эллипсоидальная | Коричневато-красный, коричневый или чёрный | Широкотреугольные, отогнутые | От 5 до 9 | От 4 до 9 | То же | 2 (3) | Неправильная, со спинной стороны выпуклая, ребристая, с брюшной – плоская, бороздчатая | От 5 до 7 | От 4 до 6 |
Королькова | Почти шаровидная, несколько приплюснутая с полюсов | Янтарно-оранжевый (коричневато-оранжевый) | Треугольно-ланцетные, отогнутые | От 10 до 11 | От 7 до 9 | Желтовато-янтарный | 5 | Трёхгранная, на брюшной стороне килеватая, с выпуклой гладкой или слегка бороздчатой спинкой, с боков – неглубоко ямчатая | От 5 до 6 | От 2 до 3 |
Жёлтый | Почти шаровидная или коротко-эллипсоидальная | Оранжевый (коричневато-оранжевый) | Продолговато-треугольные, цельные или с 1-2 зубцами с каждой стороны | От 7 до 10 | От 7 до 9 | Желтоватый | (2)
3–4 (5) |
Неправильная треугольная, с боков ямчатая | От 5 до 6 | От 3 до 4 |
Даурский | Коротко-эллипсоидальная или почти шаровидная | Коричневато-красный или оранжево-коричневый | Ланцетные, узкие | От 5 до 8 | От 5 до 8 | То же | 3–4 | Трехгранная, с боков сильно сжатая, с брюшной стороны выемчатая | От 4 до 6 | От 2 до 3 |
Однопестичный | Коротко-эллипсоидальная или округлая | Тёмно-красный (коричневато-красный) | Треугольные, отогнутые | От 5 до 6 | От 4 до 6 | То же | 1 | Округлая | От 3 до 5 | От 3 до 4 |
Германский | Коротко-эллипсоидальная, к основанию слегка суженная | Тёмно-красный | Ланцето-треугольные, отогнутые | От 6 до 8 | От 5 до 7 | То же | 1 | Эллипсоидная, на спинке едва заметно ямчатая, с брюшной стороны почти плоская, с боковых сторон косточки с глубокими бороздками
|
От 6 до 7 | От 4 до 5 |
Пятипестичный | Почти шаровидная или коротко-эллипсоидальная | Чёрный или пурпурно-чёрный с сизым налётом | Широкотреу-гольные с коротким остроконечием, прямостоящие | От 7 до 9 | От 6 до 7 | Красновато-коричневый | 5 (3–4) | Трёхгранная, со спинной стороны слегка бороздчатая, с боков гладкая, с брюшной стороны — килеватые | От 6 до 7 | От 3 до 4 |
Восточно-балтийский | Коротко-эллипсоидальная, к основанию слегка суженная | Тёмно-красный | Ланцето-треугольные, отогнутые | От 7 до 9 | От 5 до 7 | Желтоватый | 1 | Эллипсоидная, на спинке едва заметно ямчатая, с брюшной стороны почти плоская, с боковых сторон косточки с глубокими бороздками | От 6 до 7 | От 4 до 5 |
Отогнуточашелистиковый | Продолговато-эллипсоидальнаяная или цилиндрическая | Тёмно-красный, нередко с зелёными пятнышками | Узкие продолговато-ланцетные, оттянутые в длинное остроконечие, отогнутые | От 9 до 13 | От 6 до 10 | Желтовато-оранжевый | 1 | Эллипсоидная, с боков ямчатая, с каждой стороны с одной бороздкой | От 7 до 8 | От 4 до 5 |
Курземский | Эллипсоидальная или широкоэллипсоидальная | Тёмно-красный | Узкотреуголь-ные, отогнутые | От 8 до 11 | От 6 до 9 | Желтоватый | 1–2 | У двухкосточковых плодов косточка эллипсоидальная, со спинки выпуклая неяснопродольно-бороздчатая на брюшной стороне плоская, ближе к краю с одной довольно глубокой бороздкой; у однокосточковых – косточка эллипсоидная, чуть приплюснутая с боков ближе к краю с каждой стороны с одной довольно глубокой бороздкой | От 5 до 9 | От 4,5 до 6 |
Даугавский | Продолговато-эллипсоидальная, удлинённая или эллипсоидальная, в нижней части слегка суженная | Тёмно-красный | Ланцетные, заострённые, горизонтально простёртые или приподнято-оттопыренные, иногда отогнутые | От 8 до 11 | От 6 до 7 | Желтоватый | 1 | Эллипсоидальная, на спинке неяснопродольно-бороздчатая, с боков слегка приплюснутая, с каждой стороны (ближе к основанию) с одной бороздкой, на брюшной стороне почти гладкая | От 7 до 9 | От 4 до 5 |
Рисунок 1 – Боярышника плоды
1 – клетки эпидермиса (200×); 2 – фрагмент мякоти с хромопластами (90×); 3 – группа каменистых клеток (200×); 4 ‑ фрагмент волоска (200×); 5 – друза (a) и кристаллы (б) кальция оксалата (200×).
Определение основных групп биологически активных веществ
Тонкослойная хроматография. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ). Вода—муравьиная кислота безводная—толуол—ацетон—этилацетат (5:5:10:10:20).
Испытуемый раствор. В колбу со шлифом вместимостью 100 мл помещают 1,0 г сырья, измельчённого до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, прибавляют 10 мл спирта 96 %, нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре 65 °С в течение 5 мин. После охлаждения фильтруют через беззольный фильтр.
Раствор стандартного образца гиперозида. Растворяют 2,5 мг гиперозида в 10 мл спирта 96 %.
Реактив для детектирования 1. Дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира раствор 1 % в спирте 96 %.
Реактив для детектирования 2. Макрогола 400 раствор спиртовой 5 %.
На линию старта пластинки полосами длиной 10 мм и шириной не более 2 мм наносят 30 мкл испытуемого раствора и рядом 2 мкл раствора стандартного образца гиперозида. Пластинку с нанесёнными пробами сушат в течение 15 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную ПФ в течение не менее 1 ч и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Пластинку опрыскивают реактивом для детектирования 1, сушат, затем обрабатывают реактивом для детектирования 2 и сразу нагревают при температуре 100–105 °С в течение 1‑3 мин, просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.
Результат. На хроматограмме раствора стандартного образца гиперозида должна обнаруживаться зона адсорбции жёлтого, зеленовато-жёлтого, жёлто-зелёного или жёлто-оранжевого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона адсорбции жёлтого, зеленовато-жёлтого, жёлто-зелёного или жёлто-оранжевого цвета на уровне зоны адсорбции гиперозида, зона адсорбции светло-синего или синего цвета выше зоны адсорбции гиперозида, допускается обнаружение других зон адсорбции (фенольные соединения).
ИСПЫТАНИЯ
Влажность. Не более 14,0 % (ОФС «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения»).
Зола общая. Не более 5,0 % (ОФС «Зола общая»).
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 1,0 % (ОФС «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»).
Измельчённость сырья. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельчённости и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, – не более 5 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, – не более 5 %.
Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельчённости и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Подгоревшие плоды. Цельное сырьё: не более 2 %.
Плоды недозрелые (коричневато-зелёные). Цельное сырьё: не более 1 %.
Плоды, повреждённые вредителями, дроблёные, отдельные косточки, веточки, плодоножки, в том числе отделённые при анализе. Цельное сырьё: не более 5 %.
Органическая примесь. Цельное сырьё: не более 1 %.
Минеральная примесь. Не более 0,5 %.
Примечание – Плодами, повреждёнными вредителями, считаются те плоды, у которых имеются явные повреждения наружных покровов и мякоти плода вредителями, а именно борозды, ходы, изъеденные участки и т.д.
Тяжёлые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС «Определение содержания тяжёлых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Заражённость вредителями запасов. Испытание проводят в соответствии с ОФС «Определение степени заражённости лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Исходный раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих через сито с отверстиями размером 2 мм. В колбу со шлифом вместимостью 250 мл помещают 5,0 г (точная навеска) измельчённого сырья, прибавляют 50 мл спирта 96 %, присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на водяной бане в течение 1 ч, после охлаждения содержимое колбы фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу со шротом прибавляют 30 мл спирта 96 %, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение 1 ч. После охлаждения извлечение фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу. В колбу со шротом прибавляют 20 мл спирта 96 %, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение 1 ч. После охлаждения извлечение фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу. Объём раствора в колбе доводят спиртом 96 % до метки.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 10,0 мл исходного раствора, прибавляют 6 мл алюминия хлорида раствора 2 % в спирте 96 %, доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.
Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 10,0 мл исходного раствора, прибавляют 0,1 мл уксусной кислоты ледяной и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора через 40 мин на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения.
Содержание суммы флавоноидов в пересчёте на гиперозид в сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле:
где |
A |
— | оптическая плотность испытуемого раствора; |
а |
— | навеска сырья, г; | |
380 |
— | удельный показатель поглощения комплекса гиперозида с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм (![]() |
|
W |
— | влажность сырья, %. |
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА
В соответствии с ОФС «Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
ХРАНЕНИЕ
В соответствии с ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».