ОФС.1.2.3.0008. Число омыления

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Число омыления ОФС.1.2.3.0008
Взамен ОФС.1.2.3.0008.15

Числом омыления (IS) называют количество калия гидроксида, выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого образца.

В колбу из боросиликатного стекла с обратным холодильником вместимостью 250 мл помещают точную навеску испытуемого образца, в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 1), если в фармакопейной статье не указано иное, и прибавляют 25,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и несколько стеклянных шариков. Нагревают на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в фармакопейной статье, поддерживая лёгкое кипение, до получения прозрачного раствора. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Таблица 1 — Навеска испытуемого образца в зависимости от ожидаемого числа омыления

 

Ожидаемое число омыления

Навеска испытуемого образца, г

Менее 3

20

3–10

12–15

10–40

8–12

40–60

5–8

60–100

3–5

100–200

2,5–3

200–300

1–2

300–400

0,5–1

Число омыления (IS) вычисляют по формуле:

 ,

где

V1

объём 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
 

V2

объём 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл;
 

а

навеска испытуемого вещества, г;
 

28,06

количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, мг.

В случае трудно омыляемых веществ, прибавляют 5–10 мл ксилола и нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в фармакопейной статье).

При анализе окрашенных жирных масел и жиров конечную точку титрования устанавливают потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Добавить комментарий

Мы используем cookie-файлы для наилучшего представления нашего сайта. Продолжая использовать этот сайт, вы соглашаетесь с использованием cookie-файлов.
Принять
Политика конфиденциальности