ОФС.1.2.3.0008. Число омыления
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Число омыления | ОФС.1.2.3.0008 |
Взамен ОФС.1.2.3.0008.15 |
Числом омыления (IS) называют количество калия гидроксида, выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого образца.
В колбу из боросиликатного стекла с обратным холодильником вместимостью 250 мл помещают точную навеску испытуемого образца, в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 1), если в фармакопейной статье не указано иное, и прибавляют 25,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и несколько стеклянных шариков. Нагревают на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в фармакопейной статье, поддерживая лёгкое кипение, до получения прозрачного раствора. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Таблица 1 — Навеска испытуемого образца в зависимости от ожидаемого числа омыления
Ожидаемое число омыления |
Навеска испытуемого образца, г |
Менее 3 |
20 |
3–10 |
12–15 |
10–40 |
8–12 |
40–60 |
5–8 |
60–100 |
3–5 |
100–200 |
2,5–3 |
200–300 |
1–2 |
300–400 |
0,5–1 |
Число омыления (IS) вычисляют по формуле:
,
где |
V1 |
– | объём 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный на титрование в основном опыте, мл; |
V2 |
— | объём 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл; | |
а |
— | навеска испытуемого вещества, г; | |
28,06 |
— | количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, мг. |
В случае трудно омыляемых веществ, прибавляют 5–10 мл ксилола и нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в фармакопейной статье).
При анализе окрашенных жирных масел и жиров конечную точку титрования устанавливают потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).