ФС.2.7.0005. Какао настоящего семян масло жирное

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 г. N 120

Дата введения в действие: c 13.03.2024 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Какао настоящего семян масло жирное ФС.2.7.0005
Какао масло
Theobromatis сacao seminum oleum pingue Взамен ФС.3.4.0010.18

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Масло жирное, получаемое путём прессования поджаренных и очищенных от кожуры семян культивируемого дерева какао настоящего (шоколадного дерева) – Theobroma cacao L., сем. Стеркулиевых – Sterculiaceae.

СВОЙСТВА

Описание. Плотная однородная масса желтовато-белого цвета со слабым характерным запахом, хрупкая при температуре ниже 25 °С.

*Проявляет полиморфизм.

Растворимость. Легко растворимо в эфире, в кипящем этаноле и петролейном эфире, мало растворимо в этаноле 96 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

ГХ. Время удерживания пиков на хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания основных пиков на хроматограмме калибровочной смеси веществ (раздел «Количественное определение»).

ИСПЫТАНИЯ

Относительная плотность. Около 0,895 при 40 °С (ОФС «Плотность», метод 2).

Температура плавления. От 31 до 35 °С (ОФС «Температура плавления», метод 2).

В химический стакан помещают 10 г испытуемого образца и расплавляют при 55 °С, помещают на водяную баню. Расплавленный испытуемый образец охлаждают до температуры 25 °С при постоянном перемешивании до получения пастообразной консистенции, избегая попадания пузырьков воздуха.

Испытуемый образец выдерживают на водяной бане при температуре от 32 ° до 33 °С до тех пор, пока он не достигнет температуры водяной бани и не приобретёт консистенцию жидкого крема (около 30 мин).

Испытуемый образец переливают в другой стакан и дают массе застыть при комнатной температуре в течение не менее 2 ч.

Вводят вещество в капилляры и выдерживают при 2–8 °С не менее 48 ч.

Показатель преломления. От 1,454 до 1,459 при температуре 40 °С (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»).

Кислотное число. Не более 4,0 (ОФС «Кислотное число»).

Число омыления. От 188 до 198 (2,5 г испытуемого образца) (ОФС «Число омыления»).

Йодное число. От 32 до 38 (ОФС «Йодное число», метод 1).

Пероксидное число. Не более 3,0. В соответствии с требованиями ОФС «Пероксидное число»,(метод 1).

Крахмала раствор 1 %, содержащий 0,01 % ртути (II) йодида, прибавляют перед началом титрования.

Неомыляемые вещества. Не более 0,35 % (ОФС «Масла жирные растительные»).

Посторонние жирные масла. Раствор 1 г испытуемого образца в 3 мл эфира должен оставаться при комнатной температуре прозрачным в течение 24 ч.

Летучие вещества. Не более 0,15 % (ОФС «Масла жирные растительные»).

Парафин, воск, смоляные и минеральные масла. В соответствии с ОФС «Масла жирные растительные».

Альдегиды. В соответствии с ОФС «Масла жирные растительные».

Белки. В соответствии с ОФС «Масла жирные растительные».

Мыла. В соответствии с ОФС «Масла жирные растительные».

Щелочные примеси

Смесь растворителей. В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 15 мл воды и доводят объём раствора ацетоном до метки, затем добавляют 2,5 мл бромфенолового синего раствора 0,1 % водно-спиртового. При появлении синего или жёлтого цвета раствора, нейтрализуют его хлористоводородной кислоты раствором 0,01 М или натрия гидроксида раствором 0,01 М соответственно, чтобы получить раствор зелёного цвета.

Расплавляют 50 г испытуемого образца при температуре около 50 °С и тщательно перемешивают. В коническую колбу вместимостью 150 мл помещают 10,0 г расплавленного испытуемого образца и добавляют 50 мл смеси растворителей. Энергично перемешивают и оставляют до разделения на два слоя. Для изменения цвета верхнего слоя на жёлтый должно израсходоваться не более 2 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,01 М, окраска должна сохраняться после интенсивного перемешивания.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 1 или 2).

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Состав жирных кислот. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Определение состава жирных кислот в маслах жирных растительных и жирах», методика 3, **табл. 1) со следующими изменениями.

Хроматографические условия

Колонка кварцевая капиллярная 30 м × 0,32 мм, покрытая слоем макрогола 20 000, 0,25 мкм;
Детектор пламенно-ионизационный;
Газ-носитель гелий для хроматографии;
Деление потока 1:50;
Скорость потока Газ-носитель 1,3 мл/мин;
Объём пробы 0,5 мкл.

Температурная программа

 

Время, мин

Температура, °C

Колонка

0–15

70 → 205

15–25

205

25–27,5

205 → 230

27,5–50

230

Инжектор

250

Детектор

250

Состав жирных кислот испытуемого образца:

— лауриновая кислота – не более 0,5 %;

— миристиновая кислота – не более 0,5 %;

— пальмитиновая кислота – от 24,0 % до 31,0 %;

— стеариновая кислота – от 30,0 % до 38,0 %;

— олеиновая кислота – от 31,0 % до 38,0 %;

— линолевая кислота – не более 4,5 %;

— арахиновая кислота – не более 1,5 %.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной упаковке, в защищённом от света месте при температуре от 8 до 15 °С.

 

*Приводится для информации.

** Используют смесь веществ, применяемых для калибровки.

 

Добавить комментарий