ФС.2.2.0028. Магния карбонат гидрат
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
| Магния карбонат гидрат | ФС.2.2.0028 |
| Магния карбонат | |
| Magnesii subcarbonas hydricus | Взамен ФС.2.2.0028.18 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Основный или средний гидратированный карбонат магния.
Содержит от 40,0 до 45,0 % магния оксида MgO (М.м. 40,30).
СВОЙСТВА
Описание. Белый или почти белый порошок.
Растворимость. Легко растворим в хлористоводородной кислоте разведённой 8,3 % с выделением пузырьков газа и опалесценцией, умеренно растворим в уксусной кислоте разведённой 12 % с выделением пузырьков газа, практически нерастворим в воде и спирте 96 %.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на карбонаты (гидрокарбонаты) (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
2. Качественная реакция. Растворяют 15 мг субстанции в 2 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % и нейтрализуют натрия гидроксида раствором 8,5 % по бромтимоловому синему. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на магний (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
ИСПЫТАНИЯ
Растворимые соли. Не более 1,0 %. Смешивают 2 г субстанции с 100 мл воды и кипятят в течение 5 мин. Горячую суспензию фильтруют через стеклянный фильтр (40) в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают и доводят объём раствора водой до метки. Упаривают 50,0 мл полученного раствора досуха и высушивают до постоянной массы при температуре 100–105 °С. Масса остатка не должна превышать 10 мг.
Вещества, нерастворимые в кислоте. Не более 0,05 %. Смешивают 5 г субстанции с 75 мл воды, постепенно прибавляют при перемешивании 10 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. Раствор фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу, фильтр промывают водой до исчезновения реакции на хлориды и прокаливают при температуре 600±50 °С до постоянной массы. Масса золы не должна превышать 2,5 мг.
Потеря в массе при высушивании. Не более 4,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Барий. Растворяют при длительном взбалтывании 0,1 г субстанции в 10 мл уксусной кислоты разведённой 12 %, затем прибавляют 1 мл насыщенного раствора кальция сульфата. Раствор должен быть прозрачным.
Железо. Не более 0,005 % (ОФС «Железо», метод 1). Растворяют 0,6 г субстанции в 5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %, избыток которой нейтрализуют аммиака раствором концентрированным 25 % по лакмусовой бумаге и доводят объём раствора водой до 10,0 мл.
Кальций. Не более 0,75 % (ОФС «Кальций», метод 1).
Исходный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 г субстанции, растворяют при нагревании в 100 мл уксусной кислоты разведённой 30 %, охлаждают до комнатной температуры и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 4,0 мл исходного раствора и доводят объём раствора водой до метки.
Карбонаты щелочных металлов. Нагревают до кипения 3 г субстанции в 75 мл свежепрокипячённой воды и тотчас же фильтруют. На нейтрализацию 25 мл фильтрата должно расходоваться не более 0,2 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты (индикатор – 0,1 мл фенолфталеина раствора 1 %).
Мышьяк. Не более 0,0002 % (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,25 г субстанции.
Сульфаты. Не более 0,6 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Разбавляют 0,5 мл исходного раствора, полученного в испытании «Кальций», водой до объёма 15,0 мл.
Хлориды. Не более 0,05 % (ОФС «Хлориды). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 4,0 мл исходного раствора, полученного в испытании «Кальций», и доводят объём раствора водой до метки.
Тяжёлые металлы. Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2). Растворяют при нагревании 5 г субстанции в 50 мл уксусной кислоты разведённой 12 %.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 0,6 г (точная навеска) субстанции, растворяют в 25 мл хлористоводородной кислоты раствора 1 М и доводят объём раствора водой до метки. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 20 мл воды, 10 мл аммония хлорида буферного раствора рН 10,0 и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до синего окрашивания (индикатор – 3 капли эриохрома чёрного Т).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 2,016 мг магния оксида MgO.
ХРАНЕНИЕ
В плотно укупоренной упаковке.