ФС.2.2.0031. Натрия бромид

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Натрия бромид	ФС.2.2.0031
Натрия бромид
Natrii bromidum	Взамен ФС.2.2.0031.18

 

NaBr	М.м. 102,89
[7647-15-6]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Бромид натрия.

Cодержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % натрия бромида NaBr в пересчёте на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные прозрачные или непрозрачные кристаллы.

*Гигроскопичен.

Растворимость. Очень легко или легко растворим в воде, растворим в спирте 96 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на бромиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию Б на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Кислотность или щёлочность. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 г субстанции, растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего раствора 0,05 %. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Барий. Растворяют 0,5 г субстанции в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 % и 1 мл калия сульфата раствора 1 %, выдерживают в течение 10 мин; не должно наблюдаться помутнение раствора.

Броматы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 г субстанции, растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 1 мл крахмала раствора 0,1 %, 0,1 мл калия йодида раствора 10 % и 0,25 мл серной кислоты раствора 0,5 М. Выдерживают в защищённом от света месте в течение 5 мин. Не должно появляться синей или фиолетовой окраски.

Йодиды. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Сульфаты», и доводят объём раствора водой до метки. Полученный раствор не должен окрашиваться в синий цвет в течение 10 мин от прибавления 0,15 мл железа(III) хлорида раствора 3 % и 0,1 мл крахмала раствора 1 %.

Железо. Не более 0,001 % (ОФС «Железо», метод 1). Для определения 3 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Магний и щёлочноземельные металлы. Не более 0,02 % в пересчёте на кальций (ОФС «Магний и щёлочноземельные металлы»). Для определения используют 10 г субстанции. Объём израсходованного на титрование 0,01 М раствора натрия эдетата не должен превышать 5,0 мл.

Мышьяк. Не более 0,0001 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,01 % (ОФС «Сульфаты»). В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2 г субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки.

Хлориды. Не более 0,6 %. Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 1 г (точная навеска) субстанции, растворяют в 20 мл азотной кислоты разведённой 12,5 %, прибавляют 5 мл водорода пероксида и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. Промывают стенки колбы небольшим количеством воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры, доводят объём раствора водой до 50 мл, прибавляют 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 1 мл дибутилфталата и 5 мл железа(III) аммония сульфата раствора 10 %. Избыток серебра нитрата титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата до красно-коричневого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 3,545 мг хлорид-иона.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Сульфаты», и доводят объём раствора водой до метки.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,1 г (точная навеска) субстанции в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты разведённой 12,5 %, доводят объём раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или с индикатором (0,1 мл калия хромата раствора 5 %) до оранжево-жёлтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 10,29 мг натрия бромида NaBr.

Содержание натрия бромида NaBr в субстанции в процентах () с поправкой на содержание хлоридов вычисляют по формуле:

где	A	–	полученное содержание NaBr и NaCl в пересчёте на NaBr, %;
	B	–	содержание хлорид-иона, %;
	2,902	–	отношение молекулярных масс натрия бромида и хлорид-иона.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.

 

*Приводится для информации.