ФС.2.2.0030. Мышьяка триоксид

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Мышьяка триоксид	ФС.2.2.0030
Мышьяка триоксид
Arsenici trioxidum	Взамен ФС.2.2.0030.18

 

As2O3	М.м. 197,84
[1327-53-3 (иногда 12505-67-8, 85586-03-4, 28380-38-3 и др.)]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Оксид мышьяка(III).

Содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % мышьяка триоксида As₂O₃ в пересчёте на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Тяжёлые белые или почти белые фарфоровидные или стекловидные куски, часто слоистого строения, или белый или почти белый порошок.

Примечание – Для измельчения кусков мышьяка триоксида, их смачивают спиртом 96 %, затем осторожно растирают в фарфоровой ступке, после чего порошок высушивают на воздухе.

Растворимость. Легко растворим в хлористоводородной кислоте 25 % и глицерине, растворим в гидроксида натрия растворе 1 М.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. При медленном нагревании в пробирке под тягой субстанция возгоняется, оседая на стенках пробирки в виде кристаллов.

2. Качественная реакция. Растворяют 20 мг субстанции в 1 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, прибавляют 4 мл воды и 0,1 мл натрия сульфида раствор в глицерине; должен образоваться жёлтый осадок, растворимый в аммиака растворе 10 %.

3. Качественная реакция. Растворяют 20 мг субстанции в 1 мл хлористоводородной кислоты 25 %, прибавляют 5 мл натрия гипофосфита раствора и выдерживают в течение 15 минут на кипящей водяной бане; должен образоваться чёрный осадок.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. Растворяют 1 г субстанции в 10 мл аммиака раствора 10 % при нагревании до 60 °С. Раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 1).

Сульфиды. Не более 0,002 %. Растворяют 1,0 г субстанции в 10,0 мл натрия гидроксида раствора 8,5 %. Прибавляют 50 мкл свинца(II) ацетата раствора 9,5 %. Окраска испытуемого раствора должна выдерживать сравнение со стандартным раствором, приготовленным одновременно таким же образом с использованием смеси 10,0 мл натрия сульфида раствора 0,015 г/л в натрия гидроксида растворе 8,5 % и 50 мкл свинца(II) ацетата раствора 9,5 %.

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 40 мг (точная навеска) субстанции в смеси 10 мл воды и 10 мл натрия гидроксида раствора 2 М. Прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 % и 3 г натрия гидрокарбоната, перемешивают. Прибавляют 1 мл крахмала раствора 1 % и титруют 0,05 М раствором йода.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 4,946 мг мышьяка триоксида As₂O₃.

ХРАНЕНИЕ

В плотно закрытой упаковке.