ФС.2.2.0049. Гелий

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 г. N 120

Дата введения в действие: c 13.03.2024 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Гелий	ФС.2.2.0049
Гелий
Helium	Вводится впервые

 

He	А.м. 4,00
[7440-59-7]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Гелий, газ сжиженный или сжатый.

Содержит не менее 99,98 % (о/о) гелия.

Отбор проб. Сжиженный газ предварительно переводят в газообразное состояние. Отбор проб сжатого газа производят из вертикально расположенного баллона по достижении им температуры помещения, в котором производится анализ.

Пробу гелия из баллона отбирают в прибор для анализа или в пробоотборник специальной конструкции, предназначенный для отбора газов, при помощи редуктора или вентиля тонкой регулировки и соединительной трубки от точки отбора пробы до прибора или пробоотборника. Соединительную трубку и пробоотборник продувают не менее чем 10-кратным объёмом испытуемого образца.

При определении объёмной доли водяных паров должна использоваться соединительная трубка из коррозионностойкой стали с внутренним диаметром не более 4 мм, предварительно высушенная или прокалённая.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветный газ без запаха. Не воспламеняется, не поддерживает горение.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Газовая хроматография (ГХ). Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого образца должно соответствовать времени удерживания пика гелия на хроматограмме стандартного образца гелия (раздел «Количественное определение»).

ИСПЫТАНИЯ

Углерода монооксид. Не более 0,001 % о/о (10 ppm).

Определение проводят одним из методов 2, 3 или 5 ОФС «Примеси углерода диоксида и углерода оксида в газах медицинских».

ИК-спектрометрия. Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).

Стандартный газ А (для калибровки нуля). Азот газообразный особой чистоты (с объёмной долей азота не менее 99,999 % и объёмной долей кислорода не более 0,0005 %).

Стандартный газ Б. Смесь (эталонный газ) с содержанием углерода монооксида 10 ppm о/о.

Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. Определяют содержание углерода монооксида в испытуемом образце.

Газовая хроматография (ОФС «Газовая хроматография», рис. 1).

Рисунок 1. Схема устройства газового хроматографа

для анализа газообразных проб

1 – испытуемый газ; 2 – регулятор давления; 3 – реометр; 4 –кран-дозатор;

5 –дозирующая петля; 6 –колонка с термостатом; 7 – детектор;

8 – газ-носитель с системой регулирования потока газа; 9 – фильтр-осушитель;

10 – делитель потока газа; 11 – система сбора данных.

Стандартный образец углерода монооксида. Смесь, содержащая 0,001 % (о/о) углерода монооксида.

Хроматографические условия

Колонка	2 м × 1 мм, углеродное молекулярное сито, 152–178 мкм;
Детектор	термохимический;
Газ-носитель	сухой воздух;
Скорость потока	10 мл/мин;
Объём пробы	250 мкл;
Температура	колонка	75 ºС;
	детектор	75 ºС;
Время хроматографирования	5 мин.

Хроматографируют стандартный образец углерода монооксида и испытуемый образец.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца углерода монооксида:

— относительное стандартное отклонение площади пика углерода монооксида должно быть не более 10 % (6 введений);

— относительное стандартное отклонение времени удерживания пика углерода монооксида должно быть не более 2 % (6 введений).

Содержание углерода монооксида в испытуемом образце в объёмных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).

С помощью индикаторной трубки

Определение проводят с помощью индикаторной трубки на углерода монооксид согласно руководству по эксплуатации.

Метан. Не более 0,005 % о/о (50 ppm).

Определение проводят одним из приведённых методов.

ИК-спектрометрия. Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).

Испытуемый образец должен быть отфильтрован для исключения явлений рассеянного света (фильтр 3 мкм).

Стандартный газ А. Гелий для хроматографии.

Стандартный газ Б. Смесь, содержащая 50 ppm о/о метана в гелии для хроматографии.

Инфракрасный анализатор для газов, как правило, состоит из источника широкополосного инфракрасного излучения, оптического устройства, ячейки (камеры) для образца, детектора, а в некоторых анализаторах – ячейки сравнения. Оптическое устройство может располагаться как до, так и после ячейки с образцом. Оно состоит из одного или нескольких оптических фильтров, через которые пропускается широкополосное излучение. Выбирается оптическое устройство, пригодное для определения метана. Измеряемый световой пучок проходит через ячейку для образца, а в некоторых анализаторах и через ячейку сравнения. При наличии метана в ячейке с образцом происходит поглощение энергии измеряемого светового пучка в соответствии с законом Ламберта-Бера, что приводит к изменению сигнала детектора. Этот измерительный сигнал сравнивается с эталонным сигналом, в результате чего формируется выходной сигнал, зависящий от концентрацией метана. Для определения содержания метана полученный сигнал линеаризуется.

Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. Измеряют содержание метана в испытуемом образце.

Газовая хроматография. Определение проводят одновременно с определением углерода монооксида методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография, рис. 1).

Стандартный образец метана. Смесь, содержащая 50 ppm о/о метана.

Порядок выхода пиков: углерода монооксид, метан. Разрешение между данными пиками должно составлять не менее 1,5.

Содержание метана в испытуемом образце в объёмных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).

Кислород. Не более 0,005 % о/о (50 ppm).

Определение проводят одним из методов 2 или 4 ОФС «Примесь кислорода в газах медицинских».

Электрохимический анализ

Определение проводят с помощью электрохимического анализатора кислорода, имеющего шкалу детектора в диапазоне 0–100 ppm.

Испытуемый газ проходит через детектирующую ячейку, содержащую водный раствор электролита, обычно калия гидроксида. Присутствие кислорода в испытуемом газе приводит к изменению регистрируемого на выходе из ячейки электрического сигнала, пропорциональному содержанию кислорода.

Калибруют анализатор в соответствии с инструкцией производителя. Пропускают через анализатор испытуемый газ с заданной скоростью потока с помощью подходящего регулятора давления и герметичных металлических трубок до получения постоянных показаний.

Газовая хроматография. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография).

Стандартный образец кислорода. Смесь, содержащая 50 ppm о/о кислорода и 50 ppm о/о азота в гелии.

Хроматографические условия

Колонка	2 м × 1 мм, молекулярное сито, 149–177 мкм;
Детектор	детектор по теплопроводности;
Газ-носитель	гелий для хроматографии;
Скорость потока	10 мл/мин;
Объём пробы	250 мкл;
Температура	колонка	50 ºС;
	детектор	50 ºС;
Время хроматографирования	5 мин.

Порядок выхода пиков: кислород, азот.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца:

— разрешение (R_S) между пиками должно быть не менее 1,5;

— относительное стандартное отклонение площадей пиков кислорода и азота должно быть не более 10 % (6 введений);

— относительное стандартное отклонение времени удерживания пика углерода диоксида должно быть не более 2 % (6 введений).

Содержание кислорода в испытуемом образце в объёмных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).

Вода. Не более 0,009 % о/о (90 ppm). Определение проводят в соответствии с ОФС «Вода в газах медицинских» (метод 2 или 3).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят одним из приведённых методов.

Метод 1. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Стандартный образец гелия. Гелий для хроматографии.

Хроматографические условия

Колонка	2 м × 4,5 мм, молекулярное сито, 0,5 нм;
Детектор	детектор по теплопроводности;
Газ-носитель	аргон для хроматографии;
Скорость потока	60 мл/мин;
Объём образца	500 мкл;
Температура	колонка	50 ºС;
	детектор	150 ºС.

Хроматографируют стандартный образец гелия и испытуемый образец.

Настраивают объёмы вводимых образцов и условия работы таким образом, чтобы высота пика, соответствующего гелию составляла не менее 35 % от полной шкалы прибора.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца гелия фактор асимметрии пика (A_S) гелия должен быть не менее 0,6.

Содержание гелия в испытуемом образце в объёмных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).

Метод 2. Определение проводят расчётным методом.

Содержание гелия в испытуемом образце в объёмных процентах (X) вычисляют по формуле:

где		–	суммарное содержание примесей углерода монооксида, метана и кислорода, ppm;
		–	вода, ppm.

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Газы медицинские», в сжиженном или сжатом виде.