ФС.2.1.0248. Симетикон

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Симетикон	ФС.2.1.0248
Симетикон
Simeticonum	Взамен ФС.2.1.0248.22

 

C2n+4H6n+12Sin+1On
[8050-81-5]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь α-(Триметилсилил)-ω-метилполи[окси(диметилсилилен)] и кремния диоксида.

Содержит не менее 90,5 % и не более 99,0 % полидиметилсилоксана
[-(СH₃)₂SiO-]_n, и не менее 4,0 % и не более 7,0 % кремния диоксида SiO₂ (при 20<n<400).

СВОЙСТВА

Описание. Вязкая, серовато-белого цвета опалесцирующая жидкость.

Растворимость. Очень мало растворим или практически нерастворим в этаноле, практически нерастворим в воде и метаноле, частично смешивается с этилацетатом, метиленхлоридом и толуолом.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой плёнки, помещённой между пластинами из натрия хлорида, в области от 4000 см–1 до 400 см–1 по положению полос поглощения должен иметь максимумы поглощения при 2964 см–1, 2905 см–1, 1412 см–1, 1260 см–1 и 1020 см–1.

2. Качественная реакция. В пробирку А помещают 0,5 г субстанции, в пробирку Б помещают 1 мл хромотроповой кислоты натриевой соли раствора в серной кислоте. Пробирку А закрывают крышкой с газоотводной трубкой, конец которой помещают в пробирку Б и медленно нагревают до выделения белых паров, которые пропускают через раствор в пробирке Б. Пробирку Б встряхивают в течение 10 с и нагревают на водяной бане в течение 5 мин; окраска раствора в пробирке Б должна приобрести фиолетовое окрашивание.

Хромотроповой кислоты натриевой соли раствор в серной кислоте. Растворяют 0,1 г хромотроповой кислоты натриевой соли в 100 мл серной кислоты концентрированной.

3. Качественная реакция. Остаток, полученный в испытании «Количественное определение. Кремний», должен давать характерную реакцию на силикаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Кислотность. Раствор 2 г субстанции в 25 мл смеси этанол—эфир 1:1, нейтрализованной 0,2 мл бромтимолового синего раствором 0,05 %, должен окрашиваться в голубой цвет при прибавлении не более 3,0 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.

Противопенная активность. Не более 15 с.

Испытуемый раствор. В колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл метилэтилкетона, прибавляют 0,25 г субстанции, предварительно нагретой до температуры не более 50 °C, и встряхивают.

Пенообразующий раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 5 г натрия докузата, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. При необходимости раствор нагревают до температуры 50 °C.

В цилиндр вместимостью 250 мл и диаметром 5 см помещают 1,0 мл испытуемого раствора, прибавляют 100 мл пенообразующего раствора, плотно закрывают и закрепляют на устройстве, отвечающему условиям испытания.

Условия испытания

Количество колебаний	250–300 колебаний/мин;
Угол колебания	около 10 °;
Радиус колебания	около 10 см.

Встряхивают в течение 10 с, затем отмечают время между окончанием встряхивания и исчезновением пены на минимальной площади поверхности жидкости.

Минеральные масла. Флуоресценция 2 г субстанции, измеренная на спектрофотометре при длине волны 365 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, не должна превышать флуоресценцию раствора сравнения.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мг хинина сульфата, растворяют в 80 мл серной кислоты раствора 0,005 М и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора серной кислоты раствором 0,005 М до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора серной кислоты раствором 0,005 М до метки.

Фенилированные соединения. Скорректированная оптическая плотность не должна превышать 0,2 (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. Растворяют 5 г субстанции в 10 мл циклогексана.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре в диапазоне волн от 200 до 350 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Скорректированную оптическую плотность (Х) вычисляют по формуле:

где	A0	–	оптическая плотность испытуемого раствора в максимуме поглощения в диапазоне волн от 250 до 270 нм;
	A1	–	оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 300 нм.

Летучие вещества. Не более 1,0 %. Помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции в тигель диаметром 60 мм и глубиной 10 мм и прокаливают при температуре 150 °C в течение 2 ч.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1. Полидиметилсилоксан. Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).

Испытуемый раствор. Помещают 50 мг (точная навеска) субстанции в пробирку вместимостью 120 мл, прибавляют 25,0 мл толуола, перемешивают, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, плотно укупоривают и встряхивают в течение 5 мин. Содержимое пробирки переносят в делительную воронку и выдерживают до разделения фаз. В пробирку, содержащую 0,5 г натрия сульфата безводного помещают 5,0 мл верхнего слоя, перемешивают, плотно укупоривают, встряхивают в течение 5 мин и центрифугируют со скоростью 6000 об/мин в течение 5 мин.

Раствор стандартного образца полидиметилсилоксана. Помещают 0,2 г (точная навеска) фармакопейного стандартного образца полидиметилсилоксана в колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 100,0 мл толуола и перемешивают в течение 5 мин. В пробирку вместимостью 120 мл помещают 25,0 мл полученного раствора, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, плотно укупоривают и встряхивают в течение 5 мин. Содержимое пробирки переносят в делительную воронку и выдерживают до разделения фаз. В пробирку, содержащую 0,5 г натрия сульфата безводного помещают 5,0 мл верхнего слоя, перемешивают, плотно укупоривают, встряхивают в течение 5 мин и центрифугируют со скоростью 6000 об/мин в течение 5 мин.

Раствор сравнения. В пробирку помещают 10 мл толуола, прибавляют 1 г натрия сульфата безводного, перемешивают, плотно укупоривают, встряхивают в течение 5 мин и центрифугируют со скоростью 6000 об/мин в течение 5 мин.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора стандартного образца полидиметилсилоксана на ИК-спектрометре при длине волны 1260 см–1 в кювете с толщиной слоя 0,5 мм.

Содержание полидиметилсилоксана [-(СH₃)₂SiO-]_n в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где	А1	–	оптическая плотность испытуемого раствора;
	А0	–	оптическая плотность раствора стандартного образца полидиметилсилоксана;
	C1	–	концентрация испытуемого раствора, мг/мл;
	C0	–	концентрация раствора стандартного образца полидиметилсилоксана, мг/мл.

2. Кремния диоксид. Нагревают 20 мг субстанции в токе азота со скоростью потока 200 мл/мин до 800 °C, со скоростью повышения температуры 20 °C/мин; полученный остаток взвешивают.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной упаковке.