ФС.2.1.0036. Спирт этиловый 95 %, 96 %

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Спирт этиловый 95 %, 96 %	ФС.2.1.0036
Этанол 95 %, 96 %
Ethanolum 95 %, 96 %	Взамен ФС.2.1.0036.15

 

С2Н6О	М.м. 46,07
[64-17-5]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Этанол.

Смесь этанола с водой.

Спирт этиловый 95 % содержит этанол С₂Н₆О от 94,9 % до 96,0 % (о/о), от 92,3 % до 93,8 % (м/м);

Спирт этиловый 96 % содержит этанол С₂Н₆О от 95,1 % до 96,9 % (о/о), от 92,6 % до 95,2 % (м/м).

СВОЙСТВА

Описание. Прозрачная бесцветная подвижная жидкость с характерным запахом.

Растворимость. Смешивается с водой, хлороформом, ацетоном и глицерином во всех отношениях.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. Смешивают 2 мл субстанции с 0,5 мл уксусной кислоты ледяной и 1 мл серной кислоты концентрированной и нагревают до кипения; должен появиться запах этилацетата.

2. Качественная реакция. Смешивают 0,5 мл субстанции с 5 мл натрия гидроксида раствора 10 %, прибавляют 2 мл йода раствора 0,05 М; должен появиться запах йодоформа и в течение 30 мин образоваться жёлтый осадок.

ИСПЫТАНИЯ

Плотность. Спирт этиловый 95 %: от 0,808 до 0,812 г/см3 (при 20 °С, ОФС «Плотность», метод 1).

Спирт этиловый 96 %: от 0,804 до 0,811 г/см3 (при 20 °С, ОФС «Плотность», метод 1).

Прозрачность. Смесь равных объёмов субстанции и воды должна быть прозрачной (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность. Субстанция должна быть бесцветной (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Оптическая плотность. Оптическая плотность субстанции, измеренная в области длин волн от 235 до 340 нм в кювете с толщиной слоя 5 см относительно воды, не должна превышать 0,40 при 240 нм, 0,30 – между 250 и 260 нм и 0,10 – между 270 и 340 нм (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»). Спектр должен представлять собой постепенно снижающуюся кривую без пиков и плеч.

Кислотность или щёлочность. К 20 мл субстанции прибавляют 25 мл свежепрокипячённой и охлаждённой воды и 0,1 мл 1 % раствора фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным и окрашиваться в розовый цвет, устойчивый в течение 30 с, при прибавлении не более 0,2 мл натрия гидроксида раствора 0,05 М.

Хлориды. Не более 0,001 % (ОФС «Хлориды»). Доводят 6 мл субстанции водой до 30 мл.

Сульфаты. Не более 0,005 % (ОФС «Сульфаты»). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании «Хлориды».

Тяжёлые металлы. Не более 0,0005 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 1). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании «Хлориды».

Метанол, альдегиды, бензол и другие летучие соединения. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор А. Испытуемая субстанция.

Испытуемый раствор Б. К 500 мл испытуемой субстанции прибавляют 150 мкл 4-метилпентан-2-ола.

Стандартный раствор А. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую около 30 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл метанола и доводят объём раствора испытуемой субстанцией до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём испытуемой субстанцией до метки.

Стандартный раствор Б. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую около 30 мл испытуемой субстанции, помещают 50 мкл метанола, 50 мкл ацетальдегида и доводят объём раствора испытуемой субстанцией до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл, содержащую около 5 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл полученного раствора и доводят объём испытуемой субстанцией до метки.

Стандартный раствор В. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую около 30 мл испытуемой субстанции, помещают 150 мкл ацеталя и доводят объём раствора испытуемой субстанцией до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл, содержащую около 5 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл полученного раствора и доводят объём испытуемой субстанцией до метки.

Стандартный раствор Г. В мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую около 50 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл бензола и доводят объём раствора испытуемой субстанцией до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую около 30 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл полученного раствора и доводят объём испытуемой субстанцией до метки.

Хроматографические условия

Колонка	кварцевая капиллярная 30 м × 0,32 мм, покрытая слоем поли(цианопропил)(3) (фенил)(3)(метил)(94)силоксана, 1,8 мкм;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ-носитель	гелий для хроматографии;
Линейная скорость	35 см/с;
Деление потока	1:20;
Объём пробы	1 мкл.

Температурная программа

	Время, мин	Температура, °C
Колонка	0–12	40
	12–32	40 → 240
	32–42	240
Инжектор		200
Детектор		280

Хроматографируют стандартные растворы А, Б, В, Г и испытуемые растворы А и Б.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора Б разрешение (R) между пиками ацетальдегида и метанола должно быть не менее 1,5.

Допустимое содержание примесей

Метанол. На хроматограмме испытуемого раствора А площадь пика метанола не должна превышать 0,5 площади пика метанола на хроматограмме стандартного раствора А (не более 200 ppm о/о).

Ацетальдегид и ацеталь. Не более 10 ppm (о/о) в пересчёте на ацетальдегид. Суммарное содержание ацетальдегида С₂Н₄O и ацеталя С₆Н₁₄О₂ в субстанции в ppm (Х) вычисляют по формуле:

где	A1	–	площадь пика ацетальдегида на хроматограмме испытуемого раствора А;
	A0	–	площадь пика ацетальдегида на хроматограмме стандартного раствора Б;
	С1	–	площадь пика ацеталя на хроматограмме испытуемого раствора А;
	С0	–	площадь пика ацеталя на хроматограмме стандартного раствора В;
	44,05	–	молекулярная масса ацетальдегида;
	118,17	–	молекулярная масса ацеталя.

Бензол. Не более 2 ppm (о/о). Содержание бензола С₆Н₆ в субстанции в ppm (Х) вычисляют по формуле:

где	B1	–	площадь пика бензола на хроматограмме испытуемого раствора А;
	B0	–	площадь пика бензола на хроматограмме стандартного раствора Г.

При необходимости подлинность бензола может быть подтверждена с использованием другой подходящей хроматографической системы (неподвижная фаза с другой полярностью).

Сумма других примесей. На хроматограмме испытуемого раствора Б сумма площадей пиков других примесей не должна превышать площадь пика 4-метилпентан-2-ола на хроматограмме испытуемого раствора Б (не более 300 ppm).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,03 площади пика 4-метилпентан-2-ола на хроматограмме испытуемого раствора Б (менее 9 ppm).

Фурфурол. В градуированный цилиндр с притёртой пробкой помещают 10 мл субстанции, прибавляют 0,5 мл свежеперегнанного анилина, 2 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Через 20 мин смесь должна оставаться бесцветной.

Восстанавливающие вещества

Эталонный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл кобальта хлорида раствора 5 %, прибавляют 7 мл калия дихромата раствора 0,02 % и доводят объём раствора водой до метки.

В предварительно промытый испытуемой субстанцией цилиндр с притёртой пробкой помещают 50 мл субстанции и погружают цилиндр на 10 мин в водяную баню с температурой 15 °С таким образом, чтобы уровень воды в бане был выше уровня субстанции в цилиндре. Прибавляют 1 мл калия перманганата раствора 0,02 %, закрывают цилиндр пробкой, перемешивают и вновь погружают в баню. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется, но не должна достигнуть окраски эталонного раствора в течение 20 мин.

Нелетучие вещества. Не более 0,01 %. На водяной бане выпаривают досуха 100 мл субстанции и сушат при температуре 102,5±2,5 °С до постоянной массы; остаток не должен превышать 10 мг.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке, вдали от огня, в защищённом от света месте.