ФС.2.1.0008. Бриллиантовый зелёный

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 г. № 120

Дата введения в действие: c 13.03.2024 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Бриллиантовый зелёный	ФС.2.1.0008
Бриллиантовый зелёный
Viride nitens	Взамен ФС.2.1.0008.15

 

С29Н34N2О4	М.м. 474,59

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

4-{[4-(Диэтиламино)фенил](фенил)метилен}-N,N-диэтилциклогекса-2,5-диен-1-иминия гидрооксалат.

Содержит не менее 99,0 % бриллиантового зелёного C₂₉H₃₄N₂O₄ в пересчёте на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Зеленовато-золотистые комочки или золотисто-зелёный порошок.

Растворимость. Растворим в хлороформе, умеренно растворим в воде и спирте 96 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,1 г субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки.

1. Качественная реакция. К 5 мл испытуемого раствора прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %; должно наблюдаться оранжевое окрашивание.

2. Качественная реакция. К 1 мл испытуемого раствора прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10 %;должно наблюдаться образование бледно-зелёного осадка.

ИСПЫТАНИЯ

Вещества, нерастворимые в спирте 96 %. Не более 1,0 %.Помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции на высушенный до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтр с размером пор 40–100 мкм (ПОР 100) и промывают порциями по 5 мл спирта 96 % до получения бесцветного фильтрата. Фильтр с остатком высушивают до постоянной массы при 102,5±2,5 °С.

Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 1,0 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,005 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 1 или 2).

Испытуемый раствор. Сульфатную золу, полученную в испытании «Сульфатная зола», обрабатывают при нагревании на сетке 5 мл аммония ацетата насыщенного раствора, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 5 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый уксусной кислоты раствором 1 %, а затемгорячей водой. Тигель и фильтр промывают 15 мл воды, пропуская её через тот же фильтр в ту же пробирку. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают5,0 млполученного фильтрата и доводят объём раствора водой до метки.

Мышьяк. Не более 0,0004 % (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,125 г субстанции.

Остаточные органические растворители. Всоответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, растворяютв спирте 60 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 10 мл серной кислоты разведённой 16 %, 25,0 мл 0,05 М раствора йода, тщательно взбалтывают в течение 1 мин и доводят объём раствора водой дометки. Раствор отстаивают до получения прозрачного верхнего слоя(40±20 мин) и фильтруют через вату, отбрасывая первые 10 мл фильтрата.

В коническую колбу помещают 50,0 мл полученного фильтрата и титруютизбыток йода 0,1 М раствором натрия тиосульфата (индикатор–4 капликрахмала раствора 1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Разность объёмов 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует объёму 0,05 М раствора йода, прореагировавшего с бриллиантовым зелёным.

Содержание бриллиантового зелёного С₂₉Н₃₄N₂О₄ в пересчёте на сухое вещество в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где	V1	—	объём 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
	V0	—	объём 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;
		–	навеска субстанции, г;
	K	—	поправочный коэффициент 0,1 М раствора натрия тиосульфата;
		—	количество бриллиантового зелёного, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, мг;
	W	–	потеря в массе при высушивании, %;
		–	коэффициент пересчёта грамм в миллиграмм.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.