ФС.2.1.0199. Фенилсалицилат

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Фенилсалицилат	ФС.2.1.0199
Фенилсалицилат
Phenylis salicylas	Взамен ФС.2.1.0199.18

 

C13H10O3	М.м. 214,22
[118-55-8]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Фенил(2-гидроксибензоат).

Cодержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % фенилсалицилата C₁₃H₁₀O₃ в пересчёте на свободное от остаточных органических растворителей вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные кристаллы со слабым запахом.

Растворимость. Легко растворим в хлороформе, растворим в спирте 96 %, практически нерастворим в воде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см−1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца фенилсалицилата.

2. Качественная реакция. Растворяют 20 мг субстанции в 2 мл спирта 96 % и прибавляют 1 каплю железа(III) хлорида раствора 3 %; должно появиться фиолетовое окрашивание.

3. Качественная реакция. К 20 мг субстанции прибавляют 4 капли серной кислоты концентрированной и 2 капли воды; должен ощущаться запах фенола. После прибавления 0,1 мл формалина должно появиться розовое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления. От 41 до 44 °С (ОФС «Температура плавления», метод 1).

рН раствора. От 5,6 до 7,0 (2 % раствор субстанции в воде, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Водорастворимые фенолы. Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытании «pH раствора». Раствор не должен окрашиваться от прибавления 1 капли железа(III) хлорида раствора 3 %.

Сульфаты. Не более 0,05 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытания «pH раствора».

Хлориды. Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытании «pH раствора».

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А или 3Б) в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

В колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 25 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида. Колбу нагревают с обратным холодильником, выдерживая в кипящей водяной бане в течение 75±15 мин, до исчезновения маслянистых капель. После охлаждения титруют избыток щёлочи 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты до жёлтого окрашивания (индикатор – 1 капля 0,1 % раствора бромкрезолового пурпурного).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 107,1 мг фенилсалицилата С₁₃Н₁₀О₃.

ХРАНЕНИЕ

В защищённом от света месте.