ФС.2.1.0592. Тетризолина гидрохлорид
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Тетризолина гидрохлорид | ФС.2.1.0592 |
Тетризолин | |
Tetryzolini hydrochloridum | Вводится впервые |
|
|
C13H16N2·HCl |
М.м. 236,74 |
[522-48-5] |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
2-[(1RS)-1,2,3,4-Тетрагидронафталин-1-ил]-4,5-дигидро-1H-имидазола гидрохлорид.
Cодержит не менее 98,0 % и не более 101,0 % тетризолина гидрохлорида C13H16N2·HCl в пересчёте на сухое вещество.
СВОЙСТВА
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворим в воде, спирте 96 % и этаноле.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см–1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца тетризолина гидрохлорида.
2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
ИСПЫТАНИЯ
Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды, должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).
Растворитель. раствор натрия гидроксида 1 М —метанол 25:75.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в растворителе и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят объём раствора растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1 мл полученного раствора и доводят объём раствора растворителем до метки.
Примечание
Примесь А (α-цианотетралин): (1RS)-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-карбонитрил [56536-96-0].
Хроматографические условия
Колонка | кварцевая капиллярная 25 м × 0,32 мм, покрытая слоем поли(диметил)силоксана, 1 мкм; |
Детектор | пламенно-ионизационный; |
Газ-носитель | гелий для хроматографии; |
Деление потока | 1:40; |
Скорость потока | 2,5 мл/мин; |
Объём пробы | 1 мкл. |
Температурная программа
|
Время, мин |
Температура, °C |
Колонка |
0–8 |
160 |
|
8–11 |
160 → 220 |
|
11–15 |
220 |
Инжектор |
– |
220 |
Детектор |
– |
220 |
Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.
Относительное время удерживания соединений. Тетризолин – 1 (около 12 мин); примесь A – около 0,5.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения отношение сигнал/шум (S/N) для пика тетризолина должен быть не менее 50.
Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:
— площадь пика примеси A не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %);
— площадь пика любой другой примеси не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %);
— сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать двукратную площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,2 %).
Не учитывают пики, площадь которых менее 0,5 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,05 %).
Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Растворитель. Уксусная кислота безводная—уксусный ангидрид 3:7.
Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 100 мл растворителя и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 23,67 мг тетризолина гидрохлорида C13H16N2·HCl.
ХРАНЕНИЕ
Не требует особых условий.