ФС.2.1.0694. Мочевина
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 г. № 120
Дата введения в действие: c 13.03.2024 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
| Мочевина | ФС.2.1.0694 |
| Мочевина | |
| Urea | Вводится впервые |
|
|
|
| CH4N2O |
М.м. 60,06 |
| [57-13-6] |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Карбамид.
Cодержит не менее 98,5 % и не более 101,5 % мочевины CH4N2O в пересчёте на сухое вещество.
СВОЙСТВА
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или прозрачные кристаллы.
*Гигроскопичен.
Растворимость. Очень легко растворима в воде, растворима в спирте 96 %, практически нерастворима в метиленхлориде.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. ИК-спектроскопия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца мочевины.
2. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г субстанции в 1 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной; должен образоваться белый кристаллический осадок.
3. Качественная реакция. Нагревают в пробирке 0,5 г субстанции до расплавления и образования мутной жидкости, охлаждают и растворяют в смеси 1 мл натрия гидроксида раствора 8,5 % и 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,05 мл меди(II) сульфата раствора 12,5 %; должно появиться красно-фиолетовое окрашивание.
Температура плавления. От 132 до 135 °С (ОФС «Температура плавления», метод 1).
Прозрачность раствора. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10,0 г субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки (раствор А). К 2,5 мл раствора А прибавляют 7,5 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Щёлочность. Разводят 2,5 мл раствора А, полученного в испытании «Прозрачность раствора», водой до 10 мл. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл метилового красного раствора 0,05 % и 0,4 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты; окраска раствора должна быть от красного до оранжевого цвета.
Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании» способ 1). Высушивают субстанцию мочевины при 105 °С в течение 1 ч.
Аммоний. Не более 0,05 % (ОФС «Аммоний»). 0,1 мл раствора А полученного в испытаниях «Прозрачность раствора должен выдерживать испытание на соли аммония.
Биурет. Не более 0,1 %.
Раствор биурета. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мг биурета, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
К 10 мл раствора А, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды, 0,5 мл меди(II) сульфата раствор 0,5 % и 0,5 мл натрия гидроксида раствора концентрированного и оставляют на 5 мин. Окраска полученного раствора по интенсивности не должна превышать окраску эталонного раствора, приготовленного одновременно таким же образом с использованием 10 мл раствора биурета.
Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Тяжёлые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А) в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,2 г (точная навеска) субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В колбу Кьельдаля помещают 1,0 мл полученного раствора, три стеклянных шарика и 4 г растёртой смеси калия сульфат—меди сульфат—селен 10:0,5:0,25. Смывают оставшиеся на стенках колбы частицы 5 мл серной кислоты концентрированной и перемешивают. Затем поступают, как указано в ОФС «Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля» (микрометод Кьельдаля). В качестве титранта используют 0,01 М раствор серной кислоты.
1 мл 0,01 М раствор серной кислоты соответствует 0,6006 мг мочевины CH4N2O.
ХРАНЕНИЕ
В герметично укупоренной упаковке.
*Приводится для информации.