ФС.2.1.0574. Суксаметония хлорид дигидрат

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Суксаметония хлорид дигидрат	ФС.2.1.0574
Суксаметония хлорид
Suxamethonii chloridum dihydricum	Вводится впервые

 

C14H30Cl2N2O4∙2H2O	М.м. 397,34
[6101-15-1]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2,2′-[Бутандиоилбис(окси)]бис(N,N,N-триметилэтанаминия) дихлорид дигидрат.

Cодержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % суксаметония хлорида C₁₄H₃₀Cl₂N₂O₄ в пересчёте на безводное вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

*Гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %, практически нерастворим в хлороформе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см–1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца суксаметония хлорида.

2. Качественная реакция. В 1 мл воды растворяют 25 мг субстанции, прибавляют 0,1 мл кобальта хлорида раствора 1 % и 0,1 мл калия ферроцианида раствора 5,3 %; должно появиться зелёное окрашивание.

3. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления. Около 160 °C (ОФС «Температура плавления», метод 1).

Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, должен выдерживать сравнение с эталоном I (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 4,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объём раствора водой, свободной от углерода диоксида, до метки. Раствор должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

pH раствора. От 4,0 до 5,0 (0,5 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем целлюлозы.

Подвижная фаза (ПФ). Муравьиная кислота безводная—вода—бутанол 10:40:50. Реактивы смешивают, смесь встряхивают в течение 10 мин, оставляют отстояться, используют верхний слой.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,4 г субстанции, растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,4 г фармакопейного стандартного образца суксаметония хлорида и 2 мг холина хлорида, растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора (0,2 мг суксаметония хлорида) и стандартного раствора (0,2 мг суксаметония хлорида и 1 мкг холина хлорида.). Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе до исчезновения следов растворителя, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают реактивом Драгендорфа и просматривают в видимом свете.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора должны обнаруживаться две разделённые зоны адсорбции.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции, находящаяся на уровне зоны адсорбции холина хлорида, по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции холина хлорида на хроматограмме стандартного раствора (не более 0,5 %).

Вода. От 8,0 до 10,0 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют 0,3 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А или 3Б), в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 2.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Бактериальные эндотоксины. Не более 1,25 ЕЭ на 1 мг субстанции суксаметония хлорида (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 50 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М хлорной кислоты соответствует 18,07 мг суксаметония хлорида C₁₄H₃₀Cl₂N₂O₄.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной упаковке, защищённом от света месте.

 

*Приводится для информации.