ФС.2.1.0492. Трибромфенолята висмута и висмута оксида комплекс
утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.
Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
| Трибромфенолята висмута и висмута оксида комплекс | ФС.2.1.0492 |
| Трибромфенолята висмута и висмута оксида комплекс | |
| Bismuthi tribromphenolatis et bismuthi oxidi complexus | Взамен ФС 42-2556-88 |
|
|
|
| C12H5BiBr6O3·Bi2O3 |
М.м. 1351,6 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Бис(2,4,6-трибромфенолят) гидроксид висмута(III)—оксид висмута(III) (1/1).
Cодержит не менее 50,0 % и не более 55,0 % висмута оксида Bi2O3C16H25NO2·HCl.
СВОЙСТВА
Описание. Мелкий аморфный порошок жёлтого цвета со слабым своеобразным запахом.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, спирте 96 %, хлороформе.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. ИК-спектрометрия. (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см–1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца трибромфенолята висмута и висмута оксида комплекса.
2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на висмут (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
3. Качественная реакция. В пробирку помещают 0,1 г субстанции и взбалтывают с 5 мл натрия гидроксида раствора 10 %, фильтруют. К фильтрату прибавляют хлористоводородную кислоту 25 %; должен образоваться белый хлопьевидный осадок.
ИСПЫТАНИЯ
рН. От 5,0 до 8,0 (ОФС «Ионометрия», метод 3).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в воде, свободной от углерода диоксида и доводят объём раствора водой до метки.
Свободный трибромфенол. Взбалтывают 0,5 г субстанции с 5 мл спирта 96 % в течение 30 сек и фильтруют. Смешивают 1 мл фильтрата с 15 мл воды; раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.
Мышьяк, теллур. В фарфоровый тигель помещают 1 г субстанции, прибавляют 3 мл азотной кислоты, осторожно выпаривают досуха и прокаливают до постоянной массы. Остаток растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 10 %, переносят в колбу и прибавляют 5 мл натрия гипофосфита раствора. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Не должно быть ни побурения (As), ни почернения (Te) раствора.
Потеря в массе при высушивании. Не более 1,5 %. (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Высушивают до постоянной массы 1 г (точная навеска) субстанции при температуре 60 °С.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Помещают 0,3 г (точная навеска) субстанции в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл азотной кислоты, 3 мл хлорной кислоты раствора 30 % и кипятят содержимое колбы до получения объёма жидкости 3,5±0,5 мл. В процессе минерализации допустимо выпадение осадка, растворяющегося при дальнейшем кипячении. Минерализацию считают законченной при условии обесцвечивания раствора и выделения паров хлорной кислоты. Если после охлаждения раствор окрашен, возобновляют минерализацию до получения бесцветного раствора после охлаждения.
Раствор количественно переносят водой в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют воды до объёма 300 мл и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до перехода синей или красной окраски в жёлтую (индикатор – 0,5 мл пирокатехинового фиолетового раствора 0,1 % или ксиленолового оранжевого раствора 0,1 %).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 11,65 мг висмута оксида Bi2O3.
ХРАНЕНИЕ
В сухом, защищённом от света месте.