ФС.2.1.0383. Бензилдиметил-миристоиламино- пропиламмония хлорид моногидрат

утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 г. N 377

Дата введения в действие: c 01.09.2023 г.

Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания

 

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрат	ФС.2.1.0383
Бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид
Benzyldimethyl-miristoylamino-propylammonii chloridum monohydricum	Взамен ФС 42-3498-98

 

C26H47ClN2O·H2O	М.м. 457,13
[15809-19-5]

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

N-Бензил-N,N-диметил-3-(тетрадеканамидо)пропан-1-аминий хлорид моногидрат.

Cодержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид C₂₆H₄₇ClN₂O в пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество

СВОЙСТВА

Описание. От белого до белого с коричневым оттенком цвета мелкокристаллический порошок без запаха или со слабым специфическим запахом.

Растворимость. Легко растворим в воде, спирте 96 % и хлороформе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрата.

2. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 30 мг субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 240 до 280 нм должен иметь максимумы при 257 нм, 262 нм и 268 нм, минимумы при 259 нм, 266 нм и плечо от 250 до 254 нм.

3. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г субстанции в 10 мл воды. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 каплю хлористоводородной кислоты концентрированной и 0,15 мл калия хромата раствора 5 %; должен образоваться аморфный осадок оранжевого цвета, нерастворимый в хлористоводородной кислоте разведённой 8,3 % и растворимый в аммиака растворе 10 %.

4. Качественная реакция. К раствору 0,5 г субстанции в 10 мл воды прибавляют 1,5 мл азотной кислоты разведённой 16 %, перемешивают и фильтруют. При выпадении в фильтрате осадка фильтруют повторно. Полученный фильтрат должен давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. Опалесценция раствора 0,1 г субстанции в 10 мл воды не должна превышать эталон сравнения II (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном В₆ (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

рН. От 5,2 до 6,8 (0,1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Диэтиламин—этилацетат 1:9.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г субстанции, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор стандартного образца бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрата. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г фармакопейного стандартного образца бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрата, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 мл раствора стандартного образца бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрата и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора сравнения и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

На линию старта пластинки наносят по 20 мкл испытуемого раствора (200 мкг), раствора сравнения (1 мкг) и раствора для проверки чувствительности хроматографической системы (0,5 мкг). Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают реактивом Драгендорфа модифицированным и просматривают при дневном свете.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы на линии старта чётко видна зона адсорбции основного вещества оранжевого цвета.

Зона адсорбции любой примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции на линии старта на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %).

Вода. От 4,0 % до 5,0 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют 0,4 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 % Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 10 мл уксусной кислоты ледяной, прибавляют 5 мл ртути(II) ацетата раствора 5 %, перемешивают и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления голубого окрашивания (индикатор – одна капля кристаллического фиолетового раствора 0,1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 43,91 мг бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорида C₂₆H₄₇ClN₂O.

ХРАНЕНИЕ

Не требует особых условий.